本文旨在介绍如何进行6-硝基喹啉的合成与精制工艺，以帮助化学研究人员和工程技术人员更好地掌握该化合物的制备方法。
简述：6-硝基喹啉，英文名称：6-Nitroquinoline，CAS：613-50-3，分子式：C9H6N2O2，外观与性状：米色至淡棕色粉末，折射率：1.682。6-硝基喹啉是合成抗焦虫素(Acaprin)的重要中间体,另外它能作为阔叶、针叶类植物的除草剂,及作为测定金属钯的试剂。
1. 合成：
首先将甘油（A）加入反应锅中并搅拌，然后缓慢滴加硫酸（B）（温度不超过75℃），加完后立即加入对硝基苯胺（C），升温至75～80℃，保温60分钟后，加入I2-KI溶液（KI（D）溶解于适量水中，然后将I2（E）溶解于KI溶液中）。继续缓慢升温至110℃，保温20分钟，然后再缓慢升温至120℃，保温30分钟。逐步加热至136℃以上（此时释放大量SO2），当温度达到138℃以上时，用R-盐测定反应终点。达到终点后停止加热，立即倒入水中稀释，加入活性炭加热脱色并保温60分钟，然后过滤，冷却滤液，中和至pH值为3～4，滤干，用水洗涤至pH值为7，低温干燥得到6-硝基喹啉（熔点151～153℃，含量92%）产物。
2. 精制：
6-硝基喹啉粗品中的杂质大体上可分为三类:第一类是含碱性基团的可溶于酸的黑色聚合物;第二类是不溶于酸的黑色聚合物,第三类是一些可溶于酸的黄色杂质。
(1)粗品加稀硫酸溶解,过滤,滤液用碱调节至一定pH值,用50倍的苯萃取,蒸馏除去苯,得粗品。用1 2的乙醇溶液重结晶得6-硝基喹啉(mp 151～153℃)。
(2)粗品加20～30倍的水,然后加0.5～1倍的硫酸,加热至90℃,加活性炭,保温脱色20～30分钟,放冷,抽滤,滤液加碱中和至pH值为3～4,滤干,用水洗涤到pH值为7,低温干燥。
(3)6-硝基喹啉在高温下仍较稳定,因此可用升华法制得熔点范围为的高纯度产品。
参考文献：
[1]郑宏强.6-硝基喹啉的合成工艺研究[J].药学进展,2001,(01):45-47.
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