随着在各个行业对2-甲基噻吩的需求不断增加，从焦化苯中提取与分离它的高效方法成为一个备受关注的课题。
背景： 2-甲基噻吩、3-甲基噻吩又名甲基硫茂,是一种浅黄色或无色透明液体，属于一类杂环化合物。它不溶于水，但可以溶解在乙醇、醚和苯中。此化合物具有重要的有机合成中间体性质，主要用于制备噻吩酮除草剂、双硫酯起始试剂以及噻吩并噻喃的中间产物。此外，它还可用于合成均聚物、掺杂剂、光致变色材料、光学记录介质和热稳定光响应材料，同时也是有机合成和医药领域的重要中间体。
当前我国生产2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的主要技术是利用异戊二烯与硫磺发生反应。然而，这种生产技术存在一些缺点，如生产率低和产品含量低等问题。
我国焦化苯的资源极为丰富，预计每年焦化粗苯约为600万吨，其中2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的含量为0.1～0.2%，即混合甲基噻吩约1万 吨。焦化粗苯精制副产物主要成分为吡啶、甲苯、 2-甲基噻吩、3-甲基噻吩和二甲苯，其沸点分别为 115.2℃、111℃、113℃、114℃和138～144℃，其中四种主要成分的沸点非常接近，通过常规的物理分离方法很难将其分开，导致大量的焦化苯精制副产物累积储存，因此迫切需要有效的方法将其分离和提纯。
1. 由焦化粗苯提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩
专利CN103073533A公开了一种由焦化粗苯提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的方法，所述方法包括焦化粗苯馏分切割单元、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制单元和溶剂再生单元；该发明通过对粗苯馏分进行切割，将富含2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的馏分段进行精制提取，从而得到2-甲基噻吩、3-甲基噻吩产品；该发明所用溶剂经过再生后循环使用，节约成本，本发明通过物料换热降低能耗，同时本发明工艺流程先进，在整个生产过程中无废弃物产生，不存在环境污染问题，节能环保。
2-甲基噻吩、3- 甲基噻吩精制单元包括如下步骤:(1)将焦化粗苯馏分切割单元中得到的富含2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的馏分进入精制脱轻蒸馏塔,负压蒸馏,脱除沸点较低的非芳烃轻组分,塔底采出 2-甲基噻吩、3- 甲基噻吩、甲苯及重组分;(2)将步骤(1)中塔底物料进入精制萃取脱轻蒸馏塔,负压蒸馏,分离甲苯与 2-甲基噻吩、3- 甲基噻吩,塔顶得到甲苯,甲苯去甲苯精制单元进行提纯,塔底得到 2-甲基噻吩、3- 甲基噻吩、溶剂及重组分 ;(3)将步骤(2)中塔底得到的2-甲基噻吩、3- 甲基噻吩、溶剂及重组分进入精制脱重塔,负压蒸馏,塔顶得到2-甲基噻吩、3- 甲基噻吩馏分,塔底为溶剂及重组分;将步骤(3)中得到的2-甲基噻吩、3- 甲基噻吩馏分进入噻吩分离塔,塔顶得到2-甲基噻吩,塔底侧采3- 甲基噻吩,分别得到成品。
2. 分离甲苯、2-甲基噻吩和3-甲基噻吩
霍二福等人报道了一种分离甲苯、2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的方法。通过氯化反应将沸点非常接近的甲苯、2-甲基噻吩和3-甲基噻吩转化为沸点相差较大的甲苯(111℃)、2-氯-5-甲基噻吩(155℃)和2，5-二氯-3-甲基噻吩 (185℃)，通过对比实验获得氯代反应的最佳条件为:2-甲基噻吩和3-甲基噻吩与磺酰氯的投料比1∶1.75， 反应温度65℃，反应时间2 h。通过精馏将三者分离并提纯，得到甲苯、高附加值的2-氯-5-甲基噻吩和2，5- 二氯-3-甲基噻吩产品;通过催化还原反应将2-氯-5-甲基噻吩和2，5-二氯-3-甲基噻吩分别还原为2-甲基噻吩和3-甲基噻吩，达到完全分离、提纯的目的。
参考文献：
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[2]王科,韩淑怡,高南星等.石油焦系活性炭2-甲基噻吩吸附性能研究[J].炭素技术,2013,32(04):26-30.DOI:10.14078/j.cnki.1001-3741.2013.04.017.
[3]山东元利科技股份有限公司. 一种由焦化粗苯提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的方法:CN201310029261.1[P]. 2013-05-01.
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