硫代丙二腈是一种有机中间体，可用于制备硫代二丙酸，以及有机研发和化工医药合成过程中。
制备硫代丙二腈的方法是配制25%~30%的硫化钠溶液，加热至30~50℃，根据丙烯腈与硫化钠摩尔比为2：1.03~1.05称量好丙烯腈，用2小时缓慢滴加丙烯腈，滴加完后在30~50℃下搅拌2小时，得到化合物硫代二丙腈。
硫代二丙酸是合成硫代二丙酸酯类抗氧化剂的中间体，目前国内外制备硫代二丙酸主要有丙烯酸工艺与丙烯腈工艺。丙烯酸工艺中因丙烯酸对设备腐蚀严重，且本身极容易发生自聚，操作工艺比较复杂而很少被采用。丙烯腈工艺中原料丙烯腈对设备基本无腐蚀，且性质稳定，因此该类工艺被广泛采用，以丙烯腈为原料制备硫代二丙酸的工艺路线有两种：丙烯腈-硫化氢路线、丙烯腈-硫化钠路线。
两种工艺中合成硫代二丙酸粗品后通过水重结晶得到硫代二丙酸纯品，但该工艺得到的纯品中铵盐含量太高，影响制备的抗氧化剂的熔融色号，且丙烯腈-硫化氢工艺中使用的硫化氢为剧毒气体，对设备、操作要求极高，存在相当大的危险性。因此，现有工艺均有缺陷。CN201510569328.X提供了一种操作简单、安全、对设备要求低，且产品中无铵盐的硫代二丙酸的制备方法。
本发明所述的硫代二丙酸的制备方法是以丙烯腈、硫化钠、水解剂为原料，通过Michael加成、水解得到粗品，再通过水洗、重结晶进行提纯，得到不含铵盐的硫代二丙酸。
一种硫代二丙酸的制备方法，其特征是：制备步骤如下：
a)配制25%~30%的硫化钠溶液，加热至30~50℃，根据丙烯腈与硫化钠摩尔比为2：1.03~1.05称量好丙烯腈，用2小时缓慢滴加丙烯腈，滴加完后在30~50℃下搅拌2小时，得到化合物Ⅰ硫代二丙腈；
b)按照水解剂与丙烯腈摩尔比为2:0.95~1.0称取水解剂缓慢滴加到a）反应液中进行水解，滴加完后于110~115℃下回流2~3小时，降温至室温，过滤，得到化合物Ⅱ硫代二丙酸粗品；其中水解剂是质量分数为30%的盐酸溶液；
c)按照重量比1:1的比例加入水，依次将b）得到的硫代二丙酸粗品在室温下用水洗涤两次，过滤；
d)按照硫代二丙酸粗品与有机溶剂重量比为1:0.5的比例加入有机溶剂，将c）得到的硫代二丙酸粗品加热至80℃回流，热过滤，缓慢冷却，析出结晶后，过滤得到高纯度硫代二丙酸；其中有机溶剂是无水乙醇；
e)50℃下干燥d）得到的硫代二丙酸。本发明与现有技术相比的有益效果是：产品纯度高，不含铵盐，制备的抗氧化剂熔融色观好；水解过程中排放的硫化氢通过负压下用氢氧化钠溶液吸收转变为硫化钠，可作为原料使用，避免了硫化氢对环境造成的污染，同时又节约了生产成本。
[1] CN201510569328.X 硫代二丙酸的制备方法
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