通过深入研究 N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸 的合成和应用，我们可以更好地了解其在医药和学术领域中的潜在用途。 简述： N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸，英文名称：BOC-L-Serine benzyl ester，CAS：59524-02-6，分子式：C15H21NO5，密度：1.174g/cm3，折射率：1.523。 1. 制备： 105 g 丝氨酸溶解于100 mL 10 mol·L-1的NaOH溶液， 顺序加入 200 mL四氢呋喃和250 g二碳酸二叔丁酯， 控制 pH值为8-9， 反应 12h后， 用乙酸乙酯萃取 2次， 每次 500 mL； 再用 5 mol·L-1HCl酸化水相至pH值为1-2， 乙酸乙酯萃取产品 3次， 每次 500 mL；合并酯层， 用饱和盐水洗涤 2次， 每次 200ml.用无水硫酸钠干燥12h，过滤，浓缩结晶，40-50℃烘干。 产品纯度由高效液相色谱仪 (HLPC) 表征， 纯度为 99.3%。 2. 应用： 合成 N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸。N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸既是一种重要的药物中间体，也是合成多肽的重要中间体。 目前，工业上通常采用的方法是将 N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸在N，N-二甲基甲酰胺溶液中经过NaH处理，然后与苄溴在0 ℃下反应，制备N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸，收率为54%。 这种方法中使用NaH替代Na/NH3作为碱，使反应能够在更温和的条件下进行。然而，原料NaH和反应中产生的氢气存在较大的安全风险。陶卫国等人进一步改进了此反应方法，以叔戊醇钠代替NaH或者Na/NH3作为碱，使N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸与苄溴在0-5 ℃发生反应，方便地制得了N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸，产率为53%。反应过程中不释放氢气，大大降低了安全风险，更有利于目标产物的大规模安全生产。具体步骤如下： 将 20.5 g N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸溶于200 mL四氢呋喃中， 加入 27.5g 叔戊醇钠， 室温搅拌 10min.用冰水浴将反应体系冷却到0 ℃， 滴加 20 g苄溴，并不断搅拌。撤去冰浴， 室温继续搅拌 30min。随后， 向反应体系加入 300 mL去离子水， 用石油醚萃取 3次， 每次加石油醚 300 mL； 把水层酸化至 pH=2， 用乙酸乙酯萃取产品 2次， 每次加乙酸乙酯 200 mL； 再用 200 mL饱和食盐水分两次洗涤酯层； 最后用 100 g无水硫酸钠干燥过夜，过滤、浓缩、结晶、烘干， 得到白色结晶状产品 15.7 g， 产率为 53%。 参考文献： [1]陶卫国. N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸合成方法的改进[J]. 西华师范大学学报（自然科学版）,2009,30(2):209-210,215. DOI:10.3969/j.issn.1673-5072.2009.02.020. ...

2-巯基 -3- 丁醇是一种在众多领域具有广泛应用的化合物，它的应用具体有哪些呢？让我们一起来了解一下。 简述： 2- 巯基 -3- 丁醇，英文名称： 2-Mercapto-3-Butanol ， CAS ： 37887-04-0 ，分子式： C4H10OS ，外观与性状：无色透明液体，沸点： 59-61 ℃10 mm Hg(lit.) ，常用作用作配制蔬菜、调味以及葱、肉香等食用香精的原料。 应用： 1. 合成小香葱油香精 由以下重量份的原料制备而成：小香葱油 60-95 份、浓度 10% 的葱油醇 0.01-0.2 份、 3- 甲硫基丙醛 0.1-0.5 份、 2- 巯基 -3- 丁醇 0.05-0.15 份、二异丙基二硫醚 0.03-0.3 份、二烯丙基硫醚 0.02-0.1 份、大豆色拉油 5-40 份。该方法以天然产物为基础，采用温和的加工方式，通过合理的添加葱油醇、 3- 甲硫基丙醛、二异丙基二硫醚、二烯丙基硫醚而增加整体产品的葱香风味，而添加 2- 巯基 -3- 丁醇是一种辅助香气，其本身并没有葱香的气味，但是能够起桥梁作用，让香气更平顺自然，最终获得的小香葱油状香精香气浓郁、逼真、稳定性极好，适用于多种休闲食品调味。 2. 制备抗晶状体混浊产品 2-巯基 -3- 丁醇在防治晶状体浑浊等方面的药效，主要是通过封闭晶体蛋白本身部分非必需的巯基、抑制蛋白之间通过形成二硫键而导致非特异性聚集、进而实现遏制大分子晶体蛋白形成之通路来发挥抗蛋白浑浊作用的，为白内障药物防治提供了一种新的药物来源和应用剂型，对其它年龄相关性眼部疾病的防治也有重要的参考价值。该方法安全价廉，疗效显著，性质稳定，适于医药、试剂等工业和行业的大规模生产和商业应用，易推广应用，具有良好应用前景，具有显著的社会效益、经济效益。 3. 合成红烧五花肉香精 红烧五花肉香精的组分包括：按质量百分比，乙酸 0.1 ～ 0.3 ％；丁酸 0.5 ～ 0.6 ％； 3 ?甲硫基丙醛 0.3 ～ 0.4 ％； 2,4 ?癸二烯醛 0.001 ～ 0.002 ％；大茴香醛 1 ～ 2 ％； 2 ?巯基?3?丁醇 1 ～ 2 ％； 2 ?甲基?3?呋喃硫醇 0.3 ～ 0.4 ％；丙硫醇 0.3 ～ 0.4 ％；二丙基二硫醚 0.5 ～ 1 ％；双二硫醚 0.01 ～ 0.04 ％；二烯丙基硫醚 0.1 ～ 0.2 ％；乙基麦芽酚 0.3 ～ 0.5 ％；愈创木酚 0.03 ～ 0.04 ％；甲基环戊烯醇酮 MCP 0.05 ％； 3 ?巯基?2?丁酮 0.6 ～ 0.7 ％；呋喃酮 2 ～ 3 ％；蒸馏姜油 0.2 ～ 0.3 ％；肉桂油 0.3 ～ 0.4 ％；香兰素 1 ～ 2 ％； 2 ?乙酰基吡嗪 0.03 ～ 0.04 ％；硫噻唑 1.5 ～ 2 ％；丁位十二内酯 0.1 ～ 0.2 ％；其余为色拉油。 参考文献： [1]谢建春 , 孙宝国 , 郑福平等 . 溴化镁催化合成 2-(2′,6′- 二甲基 -1′,5′- 庚二烯基 )-4,5- 二甲基 -1,3- 氧硫杂环戊烷 [J]. 化学试剂 ,2005,(05):269-270+308.DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2005.05.004 [2]管孝君 . 2- 巯基 -3- 丁醇用于制备抗晶状体混浊产品的用途 :CN201210176607.6[P]. 2013-03-27. [3]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 . 食品安全国家标准 食品添加剂 2- 巯基 -3- 丁醇 :GB 29962-2013[S]. 2013. [4]漯河乐佳食品科技有限公司 . 一种小香葱油香精 :CN201610033080.X[P]. 2016-06-15. [5]宁波威龙香精香料有限公司 . 一种红烧五花肉香精 :CN201510719032.1[P]. 2016-02-17. ...

了解如何合成瑞他莫林不仅可以帮助我们理解该药物的作用机制，还能推动医学科技的发展。 简介：瑞他莫林 (retapamulin ， 1) ，化学名为 (3aS,4R,5S,6S,8R,9aR,10R)-2-[( 外 -8- 甲基 -8- 氮杂二环 [3.2.1] 辛 -3- 基 ) 巯基 ] 乙酸 5- 羟基 -4,6,9,10- 四甲基 -1- 氧代 -6- 乙烯基全氢化 -3a,9- 正丙基环戊烷并环辛烷 -8- 基酯，是葛兰素史克公司开发的第一个局部人用截短侧耳素类抗生素，通过抑制细菌蛋白质合成达到抗菌作用。 2007 年 4 月，美国 FDA 批准 1 用于 9 个月以上儿童及成年人金黄色 葡萄球菌或化脓性链球菌引起的脓疱疮，商品名为 Altabax ，其剂型为 1 ％软膏剂。 合成：已报道瑞他莫林的合成方法主要分为两类 : 第一类是以截短侧耳素为原料，通过磺酰化制得截短侧耳素－ 22 －甲磺酸酯，同时托品醇 (TRP) 经过一系列取代、水解反应得到托品硫醇 (TRP THI) ，托品硫醇与截短侧耳素－ 22 －甲磺酸酯反应得到瑞他莫林 ; 第二类则是以托品醇为原料磺酰化得到托品醇甲磺酸酯 (TRP-MS) ，另截短侧耳素通过取代水解等反应得到巯基截短侧耳素 (PLM-THI) ，二者通过亲核取代反应生成目标产物瑞他莫林。上述两类方法均由于反应时间长，产品难以纯化以及中间体稳定性导致质量不稳定等因素难以用于规模工业生产。 有研究对以上合成方法进行分析与改进，以对甲苯磺酰氯代替甲磺酰氯与截短侧耳素进行缩合得到截短侧耳素－ 22 －对甲苯磺酸酯 (PLM-TS) ，并与托品硫醇 (TRP-THI) 进行亲核取代反应得到瑞他莫林 (RTa) ，合成工艺路线见图。 1. 截短侧耳素－ 22 －对甲苯磺酸酯 (PLM TS) 的制备 将起始原料截短侧耳素 (189.25g ， 0.50mol) 与对甲苯磺酰氯 (104.86g ， 0.55mol) 溶解在 946mL 二 氯甲烷中，冰水浴至 10℃ 以下，逐滴加入三乙胺溶液 (55.65g 溶解于 55mL 二氯甲烷 ) ，滴加完毕后继续在 10℃ 以下反应 2h 。反应液先后用去离子水、饱和食盐水萃取，得到的有机相减压蒸出二氯甲烷得到粗产品，最后通过无水乙醇重结晶得到高纯度目标产物 PLM-TS(253.03g ，产率 95.0%) 。 2. 托品醇甲磺酸酯 (TRP-MS) 的制备 称取托品醇 200.0g(1.42mol) ，三乙胺 158.1g (1.56mol) 溶于 1000mL 二氯甲烷溶液中，降温至－ 10℃ ～ 0℃ ，氮气保护下滴加甲基磺酰氯溶液 (178.9g 溶解于 200mL 二氯甲烷 ) ，滴加完毕后，保持此温度继续反应 2h ， TLC 监测反应完全后，加入 10% 的碳酸钾溶液 300mL 淬灭反应，分出有机相，饱和食盐水 300mL 洗涤，无水硫酸钠干燥后，旋干 有机溶剂，用正己烷重结晶，过滤，干燥得到中间体 TRP-MS 243.20g ，收率 78.1% 。 3. 托品醇乙基磺原酸酯硫酸盐 (TRP-XAN) 的制备 称取 TRP-MS 219.30g(1mol) ，溶于 658mL 水中，称取乙基磺原酸钾 208.40g(1.30mol) ，溶于 61.20mL 水中，室温 25℃±5℃ ，将乙基磺原酸钾的水溶液倒入至 TRP-MS 的水溶液中进行反应， 2h 后， TLC 监测反应完全，过滤，滤饼溶于 500mL 二氯甲烷溶液中，用 200mL5% 的氢氧化钠溶液洗涤，分出有机相旋干，加入无水乙醇溶解，向无水乙醇溶液中滴加浓硫酸调 pH 值至 6 ～ 7 ，析出固体，过滤， 干燥，得到托品醇乙基磺原酸酯的硫酸盐 (TRP XAN)294.00g ，收率 85.6% 。 4. 巯基托品醇盐 (T Ｒ P-THI) 的制备 称取 TRP-XAN 250.00g(0.73mol) 溶于 1250mL 无水乙醇中，加入氢氧化钠固体 87.6g(2.19mol) ， 在 40℃ 下进行水解反应， 1h 后 TLC 监测反应完全，滴加硫酸调 pH 值至 1 ～ 2 ，过滤，溶液旋干得到白色固体，用无水乙醇进行重结晶得到巯基托品醇的硫酸盐 (TRP-THI)142.20g ，收率 76.3% 。 5. 瑞他莫林 (RTa) 的合成 称取 TRP-THI 120.50g(0.47mol) ，碳酸钾 196.26g(1.42mol) ， PLM-TS 275.40g(0.52mol) 溶于 600mL 丙酮中，在 45℃ 下反应 20h ， TLC 监测反应完全，过滤，滤液旋干后加乙酸乙酯 500mL 和 300mL 水，用 10% 盐酸调 pH 值至 6 ～ 7 ，分出有机相，再用 1% 的盐酸萃取有机相，水相用 10% 氢氧化钠溶液调 p H 值至 9 ～ 10 ，乙酸乙酯 (300mL) 萃取三次，旋干乙酸乙酯，用无水乙醇重结晶得到最终产物瑞他莫林 212.44g ，收率 87.3% 。 mp:133℃ ～ 134℃ 。 6. 该方法操作简便、对环境友好，同时各步中间体纯度与质量易于控制，适合于瑞他莫林的工业化生产。 参考文献： [1]吴毅武 , 朱称水 , 江婵等 . 瑞他莫林的合成研究 [J]. 合成材料老化与应用 ,2017,46(04):79-82.DOI:10.16584/j.cnki.issn1671-5381.2017.04.018. [2]黄火明 , 郝群 , 李鸿雁等 . 瑞他莫林的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2014,45(12):1101-1103.DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2014.12.018. ...

乳果糖是一种由半乳糖和果糖结合形成的双糖，被广泛应用于药物领域。虽然乳果糖不被人体小肠吸收，但它有助于肠道有益菌的生长。近年来，乳果糖在功能性市场上越来越受到认可。 乳果糖是一种适用于老人和小孩的非处方药。在大肠中存在多种天然菌群，其中一些有益菌种，如双歧乳酸杆菌，可以利用乳果糖作为营养物质，在肠道内分解成乳酸和醋酸等有机酸。这些有机酸可以降低肠道的PH值，促进有益菌种的生长，从而产生一系列有益的治疗作用。此外，乳果糖还可以刺激大肠蠕动，增加大便中的水分，软化大便，缓解便秘。 乳果糖口服溶液可以加入水、果汁或其他饮料中，也可以混合在食物中一起服用。一般建议在早餐时随餐服用。乳果糖的购买非常方便，几乎在所有医院药房和药店都可以买到，不同品牌之间没有明显差异。 乳果糖主要在肠道内发挥作用，口服后几乎不被吸收，因此对肝肾功能的影响可以忽略不计。由于乳果糖在肠道内分解为酸性物质，因此它还可以用于降低肝性脑病患者的血氨水平。 对于便秘问题，药物并不是治本的方法。建议养成良好的生活习惯，多喝水、多运动、多摄入粗粮、蔬菜和水果，适当进行运动以调理身体，每天养成定时排便的习惯，逐渐减少对药物的依赖。 如果在改善生活方式的前提下仍然出现便秘，可以选择使用乳果糖等轻泻剂缓解。如果连续使用半年后仍未缓解，建议咨询医生，进行必要的检查以排除其他疾病。对于成年女性，还可以考虑使用普芦卡比利等药物。 普芦卡比利通过作用于肠道相应的受体，增强胃肠道蠕动反射和推进运动，从而缓解便秘。对于成年男性，也有许多类似的药物可供选择。 乳果糖不会影响减肥。虽然乳果糖名字中有个"糖"字，但人体上段肠道没有相应的酶，无法将乳果糖水解，因此该糖不能被人体吸收。在结肠中，乳果糖被结肠菌群代谢成乳酸和醋酸，发挥缓解便秘的作用，所以不用担心乳果糖会导致摄入过多的糖。 乳果糖没有毒性，副作用极少。使用乳果糖口服溶液治疗时，初始几天可能会出现腹胀，但通常继续治疗后这些不适感会消失。 根据乳果糖的作用机制，一般在1～2天内就可以看到临床效果。建议患者不要过量服用，因为剂量过大可能引起腹部不适和胃肠胀气等问题。 ...

背景及概述 [4] 氧溴化磷是一种无色或淡橙色结晶，具有刺激性臭味。它可以溶于乙醚、苯、氯仿、二硫化碳和浓硫酸。在水中，氧溴化磷会缓慢水解成磷酸和HBr。在化学加工过程中，氧溴化磷被用作中间体，也可以作为制造溴系阻燃剂的原料。 应用 [1-3] 应用一、 CN201610561258.8公开了一种合成6-溴嘌呤的方法。该方法使用次黄嘌呤和氧溴化磷作为原料，在有机溶剂和季铵盐的作用下进行加热回流反应。反应完成后，通过真空抽滤除去液体，得到6-溴嘌呤。这种合成方法减少了氧溴化磷的使用量，降低了反应温度和缩短了反应时间，从而降低了6-溴嘌呤的生产成本。 应用二、 CN200710191996.9报道了一种制备含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的方法。该方法包括以下步骤：a.使用环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯氧磷或氧溴化磷在催化剂和加热条件下反应，生成含卤磷酸三酯；或者使用环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯化磷或三溴化磷在催化剂和加热条件下反应，生成含卤亚磷酸三酯；b.使用含卤磷酸三酯在催化剂和加热条件下进行酯交换，得到含卤二磷酸酯和卤代烷烃；或者使用含卤亚磷酸酯在同样条件下进行酯交换，得到含卤二亚磷酸酯和卤代烷烃。步骤a中的催化剂为酸性催化剂，步骤b中的催化剂为碱性催化剂。各步骤中催化剂的用量分别为反应物原料总重量的0.05~2.5%。这种方法可以得到产率在90~97%之间的产品，产品具有良好的色泽、低酸值和良好的黏度，无需额外的脱色处理。 应用三、 CN201610886238.8公开了一种制备2-氨基-4-溴嘧啶的方法。该方法使用尿嘧啶、氧溴化磷和氨化试剂等原料，经过两步反应得到目标产物2-氨基-4-溴嘧啶。这种方法操作简便，提纯方便，收率高，成本低，适合工业化规模生产。 参考文献 [1] CN201610561258.8一种6-溴嘌呤的合成方法 [2] CN200710191996.9含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法 [3] CN201610886238.8一种2-氨基-4-溴嘧啶的制备方法 [4]化工百科...

背景及概述 [1-3] 4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯是一种常用的工业产品，可用于制备具有优异光稳定性、耐候性和机械性能的聚氨酯材料。它特别适用于生产聚氨酯弹性体、水性聚氨酯、织物涂层和辐射固化聚氨酯-丙烯酸酯配涂料。除了优异的力学性能，4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)还赋予制品杰出的耐水解性和耐化学品性能。 异氰酸酯是一类具有“-N＝C＝O”官能团的化合物，广泛应用于合成聚氨酯泡沫塑料、弹性体、纤维、涂料、密封剂、胶粘剂和人造木材等。它还可用作农药、医药精细化工产品合成的中间体或原料，以及改进塑料、织物、皮革等的防水性、耐光性和耐候性。 制备 [1-3] 报道一、 一种制备4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的方法是将二环己基甲烷-4,4'-二胺与碳酰氟在适当条件下反应，经过精馏和脱除氟化氢等步骤得到产品。 报道二、 另一种制备4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的方法是利用以镍为中心的多金属氧酸盐催化剂，在适当条件下将4,4’-二氨基二环己基甲烷与其他试剂反应，最终得到产物。 报道三、 还有一种制备4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的方法是利用以铁为中心的多金属氧酸盐催化剂，在适当条件下将4,4’-二氨基二环己基甲烷与其他试剂反应，最终得到产物。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611121677.6 一种使用胺与碳酰氟制备异氰酸酯的方法 [2] [中国发明] CN201910327633.6 一种多金属氧酸盐高效制备甲苯二异氰酸酯化合物的方法 [3] [中国发明] CN201910469044.1 一种4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的制备方法 ...

2,5-二氟甲苯是一种重要的化学物质，可用于制备2,5-二氟苯甲醛。2,5-二氟苯甲醛是一种非常重要的精细化学品，广泛应用于医药、农药和液晶材料等领域。 制备方法 首先，将1.01g乙酸钴和1.01g钼酸钠溶解于200ml2,5-二氟甲苯和200ml乙酸中，形成混合溶液。其中，乙酸钴与2,5-二氟甲苯的摩尔比为0.0025:1。 然后，将1.01g溴化钠溶解于20%的H2O2中，形成H2O2-乙酸溶液。其中，溴化钠与2,5-二氟甲苯的摩尔比为0.0025:1。 接下来，将2,5-二氟甲苯-乙酸溶液和H2O2-乙酸溶液分别以5.33ml/min和10.67ml/min的流速通过恒流泵注入持续换热的管式反应器中。此时，H2O2与2,5-二氟甲苯的摩尔比为2:1。 在反应过程中，采用微通道反应器，并控制反应温度为60℃，停留时间为60s。完成反应后，将反应液冷却至0℃，并用二氟甲烷淬灭。 经过GC分析，得到的结果显示，2,5-二氟甲苯的转化率为45.3%，2,5-二氟苯甲醛的收率为23.1%。 参考文献 [1][中国发明]CN201610972044.X一种2,5-二氟甲苯连续氧化制备2,5-二氟苯甲醛的方法 ...

高血压是心脑血管事件的高风险因素，血压升高可能对血管健康造成威胁，并损伤心脑血管，甚至引发不良事件。为了稳定血压，患者需要采取多种措施，包括降压药物和生活调整。硝苯地平是一种广泛使用的降压药物。 硝苯地平的特点 降压药物可以分为四类，硝苯地平属于C类药物，即“CCB”钙离子拮抗剂。它通过阻断血管内的钙离子通道来扩张血管，从而稳定血压。硝苯地平是其中一种常用药物，还有氨氯地平和拉西地平等。 硝苯地平最初的药效维持时间较短，需要多次服用才能稳定血压。随着研究的深入，制作出了新的硝苯地平缓释剂和控释剂，能够维持更长时间的血压稳定，并减轻多次用药带来的副作用。 硝苯地平与其他降压药物的优势 硝苯地平能显著降低脑卒中的风险，预防效果在降压药物中排名第一。它也适用于心绞痛患者，通过舒张冠状动脉改善动脉痉挛，缓解心绞痛等不适。老年高血压患者和糖尿病患者也适合使用硝苯地平，它不会影响糖脂代谢，也不会对胎儿和孕妇产生不良影响。 然而，使用硝苯地平需要注意以下四点，以确保用药安全。 服用硝苯地平的注意事项 1. 不宜漏服、擅自停药 硝苯地平的药效峰值较短，每天需要服用2-3次才能稳定降压。漏服或擅自停药可能引发血压波动，损伤血管。可以选择缓释片或控释片，每天只需服用一次，能够长效稳定血压。 2. 注意用药方法 硝苯地平的缓释片和控释片需要延长药效，采用不同的制作工艺。不要将药物掰开或磨成粉末服用，这可能破坏控释剂或缓释片的效果。 3. 警惕长期用药的副作用 长期服用硝苯地平可能导致牙龈增生、牙周袋、脸红、水肿、心跳过快等问题。这些副作用是由于硝苯地平的降压机制引起的。研究还发现，硝苯地平会直接作用于牙龈，导致牙龈增生。 4. 硝苯地平的禁忌症 心力衰竭等心脏问题患者不建议服用硝苯地平，因为它可能加重心跳加快等副作用。如果必须使用，应遵医嘱并谨慎选择。 硝苯地平作为一种广泛使用的降压药物，具有明显的优势，深受欢迎。但在使用之前，了解这四点是非常重要的，以确保用药的安全性。 参考资料： 1、降压药一哥硝苯地平，长期吃有啥副作用？医生讲明白，咋吃有数了.天津医疗网.2019-5-26 2、降压药种类众多该怎么选？漏服降压药该怎么办？·健康时报·2020-11-6 3、看清ABCD，识别降压药物·生命时报·2020-7-9 ...

背景技术： 2-胺基甲基喀晚盐酸盐，CAS号372118-67-7，是药物阿伐那非的原料，阿伐那非，CAS号：330784-47-9，中文别名:4-[(3-氯-4-甲氧基苄基)氨基]-2-[2-(径甲基)-1-化咯烧基]-N-(2-喀晚基甲基)-5-喀晚甲横酷胺，是一种憐酸二醋酶5(PDE5)抑制剂，用于治疗男性勃起功能障碍化D)。 W02005/113553用2-氯基喀晚为原料，在甲醇、水、氯化氨的条件下，用钮碳催化氨化的方法，制备2-胺基甲基喀晚盐酸盐；US2004/142930用2-氯基喀晚为原料，在乙醇、氯化氨的条件下，用儀催化氨化的方法，制备2-胺基甲基喀晚盐酸盐。运两种方法存在制备成本高、产品纯度低的缺点，不适合工业化大规模生产。 发明内容： 本发明所要解决的技术问题在于提供一种成本低、收率和纯度高的2-胺基甲基喀晚盐酸盐的制备方法。 本发明所要解决的技术问题采用W下的技术方案来实现： 一种2-胺基甲基喀晚盐酸盐的制备方法，W2-胺基甲基喀晚甲横酸盐为原料，在一定溫度下加入甲醇钢，反应结束后抽滤，将所得滤液降至一定溫度，再通入足量的盐酸气体，揽拌.讨滤.得哥I产品2-眩甚申甚憾瞄盐瞒盐。 引所述甲醇钢的加入溫度为-10~10°C。 所述甲醇钢为固体或甲醇钢/甲醇溶液。 所述盐酸气体的通入溫度为-10~10°C。 本发明的有益效果是:本发明W2-胺基甲基喀晚甲横酸盐为原料，与甲醇钢反应后再与盐酸反应，即制得2-胺基甲基喀晚盐酸盐，制备工艺简单、成本低、后处理简单，且产品纯度达到99.5 % W上，收率达到85 % W上，适合工业化生产。 具体实施方式： 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。 反应瓶中加入2-胺基甲基喀晚甲横酸盐，降溫至-10°C，分批加入甲醇钢固体，揽拌化，抽滤，滤液重新投入反应瓶中，降溫至-10°C，通入足量的盐酸气体，反应化，抽滤，干燥，得到2-胺基甲基喀晚盐酸盐，纯度大于99.5 %，收率89 %。 ...

概述 4-吡咯烷基吡啶是一种化学物质，呈现为白色晶体状粉末。它的分子式是C 9 H 12 N 2 ，分子量为148.20。该化合物具有一些相关的物理数据，如熔点为54-58 °C(lit.)，沸点为171-173 °C (20.2527 mmHg)，密度为1.1±0.1 g/cm 3 。在常温常压下，这种化合物是稳定的，但在储存时需要避免与氧化物接触。 应用 4-吡咯烷基吡啶具有多种应用： 1）它可以作为催化剂参与反渗透压复合膜的制备。此外，它还可以催化合成贝诺酯，并通过实验研究了反应条件对产率的影响，从而优化了合成条件。 2）它可以作为有机结构导向剂合成分子筛。例如，在制备骨架含Al的ATS结构分子筛时，使用4-吡咯烷基吡啶作为导向剂可以使Al以四配位形式进入骨架，从而得到具有较强酸性、良好热稳定性和水热稳定性的分子筛。 3）它可以用于除味性能测试。4-吡咯烷基吡啶是一种异味特征物质，可以用来测试家庭衣物洗护设备的除味性能。 参考文献 [1]秦嘉旭,林赛赛,张林,等.4-吡咯烷基吡啶催化下超支化聚酰胺酯超低压反渗透复合膜的制备与表征[C]//全国膜与膜过程学术报告会.2013. [2]杨晨,黄晓程,何如记,等.4-吡咯烷基吡啶催化合成贝诺酯工艺研究[J].广东化工, 2018, 45(18):3. [3]徐丹丹,王振东,刘闯,等.ATS结构分子筛SCM-23的合成[J].化学反应工程与工艺, 2019.DOI:CNKI:SUN:HXFY.0.2019-01-003. [4]李相呈、刘闯、王振东、杨为民.SCM-14分子筛高效催化环己酮氧化制备ε-己内酯[J].化学反应工程与工艺, 2019, 35(5):8. [5]丁雪梅,于昕辰.家庭衣物洗护设备除味性能测试方法:CN201911385761.2[P].CN111044633A. [6]于昕辰,陈红,方艳萍,等.纺织品卷烟味去除效果的评价方法[J].纺织学报, 2020, 41(2):6.DOI:10.13475/j.fzxb.20190103006. ...

四氢呋喃（THF）是一种被广泛应用于有机合成和工业生产中的溶剂，具有良好的溶解性、挥发性和稳定性。然而，作为一种溶剂，THF的密度是一个非常重要的物理性质。本文将从四氢呋喃密度的实验测量、理论计算和影响因素三个方面进行探究和讨论。 一、四氢呋喃密度的实验测量 实验测量是了解四氢呋喃密度的最直接方法。然而，由于四氢呋喃是一种挥发性有机溶剂，其密度受温度、压力和含水量等因素的影响较大，因此需要控制这些因素以确保测量的精度和准确性。常见的实验测量方法包括密度计法、比重瓶法和质量法等。 密度计法是利用密度计直接测量四氢呋喃的密度。这种方法的优点是测量快捷、操作简单且精度较高。然而，密度计的精度和准确性受到密度计品质和环境因素（如温度和压力）的影响。比重瓶法是将一定量的四氢呋喃加入比重瓶中，并测量装有四氢呋喃的比重瓶和空比重瓶的重量，从而计算THF的密度。这种方法不受密度计品质的影响，但需要控制比重瓶内外的温度和压力，并确保比重瓶的准确重量。质量法是将一定量的THF加入瓶中，然后测量瓶子的重量，从而计算四氢呋喃的密度。这种方法简单易行，但需要考虑瓶子的质量、温度、压力和空气密度对测量结果的影响。 二、四氢呋喃密度的理论计算 理论计算是了解四氢呋喃密度的另一种方法。根据物理学的规律，密度与分子量、摩尔体积、温度和压力等因素有关。因此，可以通过理论计算的方法来预测四氢呋喃的密度。常见的理论计算方法包括分子动力学模拟、量子化学计算和基于状态方程的计算。 分子动力学模拟是通过模拟分子在一定温度、压力和体积下的运动规律，从而计算出四氢呋喃的密度。这种方法可以模拟分子的行为，对于四氢呋喃的密度和其他物理性质的研究有很大的帮助。然而，分子动力学模拟需要计算机资源和相关软件支持，对于初学者而言较为困难。量子化学计算是通过计算四氢呋喃的分子结构、键能和电子云密度等参数，从而预测THF的密度。这种方法精度高，并且可以预测分子结构、电子云密度等其他物理性质。然而，计算过程复杂，需要计算机资源和相关软件支持。基于状态方程的计算是通过测量THF的体积和温度，利用状态方程计算出THF的密度。这种方法简单易行，但需要控制温度和压力等因素。 三、四氢呋喃密度的影响因素 四氢呋喃的密度受到多种因素的影响，包括温度、压力、含水量、杂质和浓度等。其中，温度是影响四氢呋喃密度最主要的因素之一。随着温度升高，四氢呋喃的密度会降低，这是由于分子间距的增大和溶剂分子的振动增强所致。压力也会对四氢呋喃的密度产生影响，但相对于温度而言，压力的影响较小。含水量、杂质和浓度等因素也会对四氢呋喃的密度产生影响，但影响程度较小。 综上所述，四氢呋喃的密度是一个重要的物理性质，可以通过实验测量和理论计算的方法来了解。同时，四氢呋喃的密度受到多种因素的影响，需要控制这些因素以获得准确的测量结果。在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法来测量四氢呋喃的密度，以确保实验结果的准确性和可靠性。 ...

植物生长需要光合作用，而光合作用需要光能，而光能则是由太阳辐射而来的。太阳辐射的光谱范围很广，其中最重要的是可见光谱，即400-700nm的波长范围。在光合作用中，植物所利用的主要是蓝光和红光，而黄光和绿光则较少被利用。为了帮助人们更好地了解光合作用的过程，科学家们研发出了一种名为甲基橙的变色剂。本文将对甲基橙的变色范围及其应用进行详细介绍。 一、甲基橙的基本介绍 甲基橙是一种有机化合物，属于偶氮染料。其分子式为C14H14N3NaO3S，是一种红黄色的结晶性粉末。甲基橙在水中能够溶解，并呈现出红黄色的溶液。该化合物具有酸碱指示性质，能够根据溶液的pH值而变色。在酸性溶液中，甲基橙呈现出红色；在中性溶液中，呈现出橙色；在碱性溶液中，呈现出黄色。 二、甲基橙的应用 1.在生物学实验中的应用 甲基橙是生物学实验中常用的指示剂之一，可用于检测细胞的存活情况。在细胞培养过程中，如果细胞出现死亡现象，那么甲基橙就会进入细胞内部，在细胞内部形成橙色或红色颗粒。通过观察颗粒的颜色和数量，可以初步判断细胞的死亡程度。 2.在食品和药品检测中的应用 甲基橙还可以用于食品和药品中的检测。在食品中，如果加入了过多的甲基橙，那么会对人体健康产生不良影响。因此，在食品检测中，可以通过甲基橙的变色来检测食品中是否存在过多的染料。在药品中，甲基橙可以用于检测药品的酸碱度值，从而确保药品的质量。 3.在环境监测中的应用 甲基橙还可以用于环境监测中。在环境监测中，可以通过甲基橙的变色来检测水体的酸碱度值。如果水体的酸碱度值过低或过高，那么就会对水生生物产生不良影响。因此，通过甲基橙的变色来检测水体的酸碱度值，可以帮助监测水质的变化情况。 三、甲基橙的变色范围 甲基橙的变色范围与其所处的溶液的酸碱度有关。在酸性溶液中，甲基橙呈现出红色；在中性溶液中，呈现出橙色；在碱性溶液中，呈现出黄色。下面将分别介绍甲基橙在不同酸碱度下的变色范围。 1.在酸性溶液中的变色范围 在酸性溶液中，甲基橙呈现出红色，其颜色的深浅程度与溶液的pH值有关。当溶液的pH值小于3.1时，甲基橙呈现出深红色；当pH值在3.1-4.4之间时，呈现出橙红色；当pH值在4.4-5.6之间时，呈现出橙黄色；当pH值在5.6-6.2之间时，呈现出浅黄色。 2.在中性溶液中的变色范围 在中性溶液中，甲基橙呈现出橙色，其颜色的深浅程度与溶液的pH值有关。当溶液的pH值为7.0时，甲基橙呈现出鲜艳的橙色；当pH值为7.2时，呈现出浅橙色；当pH值为7.4时，呈现出淡黄色；当pH值为7.6时，呈现出浅黄色。 3.在碱性溶液中的变色范围 在碱性溶液中，甲基橙呈现出黄色，其颜色的深浅程度与溶液的pH值有关。当溶液的pH值为8.4时，甲基橙呈现出深黄色；当pH值为9.0时，呈现出鲜艳的黄色；当pH值为9.8时，呈现出浅黄色。 四、甲基橙的注意事项 1.甲基橙是一种有毒物质，应妥善保存，避免误食和接触。 2.甲基橙的使用应遵循相应的安全操作规程，如佩戴防护手套、口罩等。 3.甲基橙的使用过程中应注意控制其用量，避免对环境和人体造成不良影响。 4.甲基橙的变色范围与其所处的溶液的酸碱度有关，应根据实际需要选择合适的pH值进行检测。 总之，甲基橙是一种重要的指示剂，在生物、食品、药品和环境等领域都有广泛的应用。通过研究甲基橙的变色范围，可以更好地了解其应用原理和使用方法，从而更好地发挥其作用。同时，我们也需要注意甲基橙的使用安全，避免对自身和周围环境造成不良影响。 ...

二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid，DHA）是一种长链不饱和脂肪酸，属于Ω-3脂肪酸家族。它在人类大脑和眼睛的发育中扮演着重要的角色，并且是多种生物体中的重要组成部分。 二十二碳六烯酸存在于哪些食物中？ 二十二碳六烯酸主要存在于富含Ω-3脂肪酸的食物中，例如鱼类（如鲑鱼、鲭鱼、金枪鱼等）和海鲜。此外，一些藻类也可以产生丰富的二十二碳六烯酸。市场上还有一些富含二十二碳六烯酸的脂肪鱼、鱼油胶囊和藻类油产品。 二十二碳六烯酸有哪些作用？ 二十二碳六烯酸在人体中具有多种益处： 大脑发育： 二十二碳六烯酸是大脑的重要组成部分，对于胎儿和婴儿大脑的正常发育至关重要。 眼睛健康： 二十二碳六烯酸对于眼睛的正常发育和保持视力有益，它在视网膜中起着重要的作用。 心脏健康： 二十二碳六烯酸有助于降低心脏病风险，预防心血管疾病，它可以降低血液中的甘油三酯水平，减少血小板聚集，促进血液循环。 抗炎作用： 二十二碳六烯酸具有一定的抗炎作用，可以帮助缓解炎症反应，减少关节炎和其他炎症相关疾病的发生。 其他益处： 二十二碳六烯酸还被认为对于预防糖尿病、失忆症、焦虑和抑郁等疾病有一定的益处。 如何确保摄入足够的二十二碳六烯酸？ 要摄入足够的二十二碳六烯酸，可以注意以下几点： 增加鱼类摄入： 多吃富含Ω-3脂肪酸的鱼类，如鲑鱼、金枪鱼和鳕鱼等。每周至少摄入2-3次鱼类，其中一次可选择富含二十二碳六烯酸的鱼类。 补充鱼油胶囊： 如果无法摄入足够的鱼类，可以考虑服用鱼油胶囊或其他富含二十二碳六烯酸的脂肪酸补充剂。 选择富含二十二碳六烯酸的藻类油： 藻类油是一种植物来源的油，可提供丰富的二十二碳六烯酸，适合素食者或不喜欢吃鱼的人。 总之，二十二碳六烯酸是一种重要的Ω-3脂肪酸，通过摄入富含二十二碳六烯酸的食物或补充剂，可以确保身体获得足够的这种重要的营养物质。 ...

Droxinostat，又名NS 41080，是一种选择性抑制HDAC的药物。它主要对HDAC 6和8起作用，IC50分别为2.47μM和1.46μM，对HDAC3的选择性大于8倍，对HDAC1,2,4,5,7,9和10没有抑制作用。那么Droxinostat的生物活性是什么？如何进行实验呢？下面将详细说明。 首先，我们来介绍Droxinostat的体外活性： 1）体外活性 Droxinostat最初被发现对PPC-1细胞对FAS和TRAIL的敏感性增强，通过下调c-Fas相关死亡结构域样白细胞介素-1转换酶样抑制蛋白（c-FLIP）的表达。在悬浮但非贴壁条件下培养的PPC-1细胞中，Droxinostat通过激活caspase 8并随后激活线粒体途径使细胞对失巢凋亡敏感。类似地，Droxinostat还使其他癌细胞系对失巢凋亡或CH-11诱导的细胞凋亡敏感。然而，直到最近，Droxinostat的直接目标仍然是未知的。 结果显示，在组蛋白去乙酰化酶（HDAC）同种型1-10中，Droxinostat选择性抑制HDAC3,6和8，IC50值分别为16.9μM，2.47μM和1.46μM，而不抑制其他HDAC成员（IC50 20μM）。在MCF-7乳腺癌细胞中，Droxinostat通过降低c-FLIPL和c-FLIPS表达，降低细胞存活率和诱导细胞凋亡使细胞对细胞凋亡敏感。 2）体内活性 在SCID小鼠模型中，Droxinostat处理的PPC-1细胞导致远处肿瘤形成比未处理细胞减少。 现在我们已经了解了Droxinostat的生物活性，接下来介绍如何进行活性实验。一般来说，有以下两种方法： 1）细胞实验 将PPC-1细胞（1×104）接种到含有2.5％FCS的100μL培养基中的96孔平底板中过夜。第二天，添加Droxinostat。然后加入CH-11抗体（100ng / mL），将细胞培养24小时，然后用3-（4,5-二甲基噻唑-2-基）-2,5-二苯基溴化四唑（MTT）染料评估细胞活力。 2）激酶实验 使用CycLex HDACs荧光测定法评估HDAC抑制，使用来自HeLa细胞的粗核提取物（主要是HDAC1和HDAC2）。相对活性表示为（处理样品的荧光强度/对照的荧光强度）×100。 通过以上实验方法，我们可以研究Droxinostat的生物活性和作用机制。 参考文献： 1. Schimmer AD, et al. Cancer Res, 2006, 66(4), 2367-2375. 2. Mawji IA, et al. J Natl Cancer Inst, 2007, 99(10), 811-822. 3. Wood TE, et al. Mol Cancer Ther, 2010, 9(1), 246-256. 4. Bijangi-Vishehsaraei K, et al. Mol Cell Biochem, 2010, 342(1-2), 133-142. ...

二氧化硅是一种化学术语，它是一种无色的固体，化学式为SiO?，不溶于水，也不溶于酸，但可以溶于氢氟酸和热浓磷酸，同时也能与熔融碱类发生反应。在自然界中存在着结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种形式。二氧化硅在制造玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、气凝胶毡、硅铁、型砂、单质硅、水泥等方面有广泛的应用。古代人们还用二氧化硅来制作瓷器的釉面和胎体。一般的石头主要由二氧化硅和碳酸钙构成。然而，由于二氧化硅是有毒物质，所以不能食用。 二氧化硅有以下两种危害： 长期吸入含有二氧化硅的粉尘会导致硅肺病，这是一种职业病。硅肺病的发生和严重程度取决于空气中粉尘的含量、粉尘中二氧化硅的含量以及与人体接触的时间等因素。在采矿、翻砂、喷砂、制陶瓷、制耐火材料等工作场所长期工作的人更容易患上硅肺病。 二氧化硅制成的细丝（如玻璃纤维、石棉等）接触人体时容易刺破皮肤并留在体内，导致无法缓解的刺痛和刺痒。虽然大多数情况下这种症状会自然缓解，但长期接触这些物质可能会导致血管堵塞和关节损伤等严重后果。 鉴于二氧化硅对人体的危害，我们在粉尘较多的工作场所应采取严格的劳动保护措施，采用多种技术和设备控制粉尘含量，以保护工作人员的身体健康。此外，在日常生活中，我们也应注意在空气质量不好的情况下采取防护措施，并保持适量的运动。 ...

新冠疫情全球肆虐，上海形势严峻，已经封城接近一个月，但是新增病例数量仍然居高不下，究其根源，除了气溶胶或者偶发的跟病例的直接接触之外，为了生活而不得不购买物资，从而因为物流过程中的某些环节收到污染而导致的感染，恐怕也是一个不可忽视的主要因素。因此，选择合适的消毒液，并且在日常生活中做到时时刻刻注意消毒是重中之重。 　　1. 浓度75%的乙醇溶液，也就是我们俗称的酒精，这个是家居使用的最佳选择，安全无毒害，比较易于获取，在实在购买不到的情况下，可以尝试购买98%酒精含量的伏特加或者其它烈性酒，自己勾兑，以98%伏特加为例，可以将伏特加和水以3.25：1的比例进行配比，自制酒精消毒液。 　　2. 含氯消毒液，比较常见的是84消毒液，84消毒液的浓度比较高，因此可能需要在使用之前，加水稀释，重新配比，具体比例参见84消毒液说明书，由于含氯消毒液容易对皮肤黏膜造成损坏，所以含氯消毒液通常用于消毒衣物，在消毒时尽量佩戴手套，不用用手直接接触水溶液。 　　3. 还有一些则是医用场所会使用的，比如乙醚，但是根据Guidechem资料，乙醚是管制物品，并且可以对神经起作用，个人是不能使用的，过氧乙酸等等，但是不要使用氯己定，因为其对新冠病毒无效。 　　在选择好消毒液之后，就是怎么使用的问题了，对于酒精，我们通常准备一个喷壶，随时喷洒消毒。根据不同场景随时注意： 　　1. 如果是外出，在按电梯按钮时，记得先喷一下按钮处（一般按钮上会贴上一层塑料薄膜），之后再用手触碰，有些人选择用牙签等物品，但是牙签之类也是需要处理的，所以不如直接消毒，但是记住不要喷洒过度，密闭空间，酒精易燃（根据Guidechem的数据，乙醇的闪点也就是熔点在9度左右），虽然挥发快，但是必要的谨慎是必须的。 　　2. 外出回家，进入家门前，对自己的手部用酒精进行消毒，同时也要注意消毒鞋底，鞋底是最容易携带病毒样本回家的。 　　3. 接到快递之后，采用无接触方式，请快递人员将物品放在地上，然后从搞出喷洒酒精，确保物品最大面积都会被酒精溶液覆盖，之后，翻面，记得将物品底部也进行喷洒消毒，之后，将物品拿到阳台上先搁置一段时间，对于牛奶包装等物品，稍后可以拿到水龙头下冲洗。 　　4. 洗衣服的时候，则使用84等消毒液，先将衣服放入盆中，加水，再加消毒液，戴上手套搅拌后，静置一段时间，之后再换水进行正常洗衣操作。 　　新冠水深火热，健康靠你我自己保护，做好个人防护工作，才能真正确保安全。...

2-氟-3-(三氟甲基)苯酚是一种有机氟化物，可用作医药合成中间体。 制备方法 制备2-氟-3-(三氟甲基)苯酚的步骤如下： 首先，在氮气氛下，将化合物（t-20）（24.5g，149.30mmol）和THF（300mL）放入反应容器中，并冷却至-70℃或更低。然后，在-75℃至-70℃的温度范围内滴加正丁基锂（1.60M；正己烷溶液；111.97mL，179.16mmol），并搅拌1小时。接着，在-75℃至-70℃的温度范围内滴加硼酸三甲酯（18.62g，179.16mmol）的THF（50mL）溶液，并搅拌3小时，然后回到室温。在20℃至25℃的温度范围内滴加乙酸（12.82mL，223.95mmol），30分钟后滴加过氧化氢（30％水溶液，33.86g，298.60mmol）。在25℃至35℃的温度范围内继续搅拌10小时。将反应混合物倒入水中，并用乙酸乙酯进行萃取。将有机层用水、亚硫酸钠水溶液、水和饱和盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。减压浓缩溶液，得到2-氟-3-(三氟甲基)苯酚（26.89g，149.30mol；99％）。该化合物无需纯化即可用于下一步反应。 应用领域 2-氟-3-(三氟甲基)苯酚可用作医药合成中间体。例如，可以进行以下反应： 在氮气氛下，将2-氟-3-(三氟甲基)苯酚（26.89g，149.30mmol）和THF（600mL）放入反应容器中，然后冷却至-70℃或更低。接下来，在-70℃或更低的温度下滴加THF溶液（1.09M，167.5mL，182.6mmol）的二异丙基氨化锂（LDA）。将所得混合物在-70℃或更低的温度下搅拌1小时，然后在-70℃下滴加N，N-二甲基甲酰胺（DMF；14.7g，200.8mmol）的THF（30mL）溶液。或者更低。将所得混合物在-70℃或更低的温度下搅拌2小时，然后将所得反应混合物倒入加冰的氯化铵水溶液中，并搅拌15分钟。将所得反应液分离为有机层和水层，水层用乙酸乙酯萃取。合并的有机层用水和饱和盐水洗涤，并用无水硫酸钠干燥。减压浓缩所得溶液，残余物用柱色谱纯化（填料：硅胶，洗脱液：己烷/乙酸乙酯=4/1），然后用庚烷重结晶，得到化合物（t-22）（21.1g，101.37mmol，67.9％）。 主要参考资料 [1](US20150218452)Carbonylderivative，liquid crystal composition containing compound thereof and liquid crystal display device ...

2-噻酚乙酯乙酸乙酯是一种常用的医药合成中间体，可用于制备各种化合物。它在有机溶剂中具有优异的溶解性和成膜性质，因此在有机器件中广泛应用，特别是在有机光伏器件和光电二极管中。如果不慎吸入或接触到2-噻酚乙酯乙酸乙酯，请及时采取相应的处理措施，并立即就医。 2-噻酚乙酯乙酸乙酯的制备方法是什么？ 2-噻酚乙酯乙酸乙酯的制备步骤如下： 具体步骤为：将9.77g的AlCl 3 悬浮于50ml二氯甲烷中，然后在-20℃和氮气下滴加5g乙基乙二酰氯酯。接着在-20℃和搅拌下滴加6.09g的2-噻吩。搅拌1小时后，将反应混合物倾入冰水中，并使用乙酸乙酯萃取2-噻酚乙酯乙酸乙酯。最后通过柱层析纯化产物。 1 H-NMR数据(ppm，CDCl 3 )：7.831Hd，7.111Hd，4.352Hq，1.373Ht； 2-噻酚乙酯乙酸乙酯的应用领域是什么？ 2-噻酚乙酯乙酸乙酯可用于医药合成中间体的制备。例如，可以通过以下步骤制备下述化合物： 具体步骤为：将9.07g的2-噻酚乙酯乙酸乙酯悬浮于120ml乙醇中，并加热至70℃。在60℃下，向水中添加2.07g的NaOH溶液，并在60℃下搅拌反应混合物直至原料消失。然后，在20℃下使用浓HCl酸化反应混合物，得到化合物2。 1 H-NMR数据(ppm，CDCl 3 )：9.651H非常宽s，8.181Hd，7.141Hd； 主要参考资料 [1] (CN103906786) 基于苯并二酮的聚合物 ...

硫代丙二腈是一种有机中间体，可用于制备硫代二丙酸，以及有机研发和化工医药合成过程中。 制备方法 制备硫代丙二腈的方法是配制25%~30%的硫化钠溶液，加热至30~50℃，根据丙烯腈与硫化钠摩尔比为2：1.03~1.05称量好丙烯腈，用2小时缓慢滴加丙烯腈，滴加完后在30~50℃下搅拌2小时，得到化合物硫代二丙腈。 应用 硫代二丙酸是合成硫代二丙酸酯类抗氧化剂的中间体，目前国内外制备硫代二丙酸主要有丙烯酸工艺与丙烯腈工艺。丙烯酸工艺中因丙烯酸对设备腐蚀严重，且本身极容易发生自聚，操作工艺比较复杂而很少被采用。丙烯腈工艺中原料丙烯腈对设备基本无腐蚀，且性质稳定，因此该类工艺被广泛采用，以丙烯腈为原料制备硫代二丙酸的工艺路线有两种：丙烯腈-硫化氢路线、丙烯腈-硫化钠路线。 两种工艺中合成硫代二丙酸粗品后通过水重结晶得到硫代二丙酸纯品，但该工艺得到的纯品中铵盐含量太高，影响制备的抗氧化剂的熔融色号，且丙烯腈-硫化氢工艺中使用的硫化氢为剧毒气体，对设备、操作要求极高，存在相当大的危险性。因此，现有工艺均有缺陷。CN201510569328.X提供了一种操作简单、安全、对设备要求低，且产品中无铵盐的硫代二丙酸的制备方法。 本发明所述的硫代二丙酸的制备方法是以丙烯腈、硫化钠、水解剂为原料，通过Michael加成、水解得到粗品，再通过水洗、重结晶进行提纯，得到不含铵盐的硫代二丙酸。 一种硫代二丙酸的制备方法，其特征是：制备步骤如下： a)配制25%~30%的硫化钠溶液，加热至30~50℃，根据丙烯腈与硫化钠摩尔比为2：1.03~1.05称量好丙烯腈，用2小时缓慢滴加丙烯腈，滴加完后在30~50℃下搅拌2小时，得到化合物Ⅰ硫代二丙腈； b)按照水解剂与丙烯腈摩尔比为2:0.95~1.0称取水解剂缓慢滴加到a）反应液中进行水解，滴加完后于110~115℃下回流2~3小时，降温至室温，过滤，得到化合物Ⅱ硫代二丙酸粗品；其中水解剂是质量分数为30%的盐酸溶液； c)按照重量比1:1的比例加入水，依次将b）得到的硫代二丙酸粗品在室温下用水洗涤两次，过滤； d)按照硫代二丙酸粗品与有机溶剂重量比为1:0.5的比例加入有机溶剂，将c）得到的硫代二丙酸粗品加热至80℃回流，热过滤，缓慢冷却，析出结晶后，过滤得到高纯度硫代二丙酸；其中有机溶剂是无水乙醇； e)50℃下干燥d）得到的硫代二丙酸。本发明与现有技术相比的有益效果是：产品纯度高，不含铵盐，制备的抗氧化剂熔融色观好；水解过程中排放的硫化氢通过负压下用氢氧化钠溶液吸收转变为硫化钠，可作为原料使用，避免了硫化氢对环境造成的污染，同时又节约了生产成本。 主要参考资料 [1] CN201510569328.X 硫代二丙酸的制备方法 ...

3,4-二甲氧基苯乙酸是一种重要的化合物，可用于合成药物和生物碱。它可以用于合成贝凡洛尔和维拉帕米等药物，也是合成异喹啉类生物碱的关键中间体。 制备方法 3,4-二甲氧基苯乙酮酸乙酯的制备方法如下： 在装有电动搅拌和尾气吸收装置的颈瓶中，加入无水三氯化铝、二氯甲烷和2。搅拌后，缓慢滴加草酰氯单乙酯。反应完成后，经过一系列的处理步骤，最终得到3,4-二甲氧基苯乙酮酸乙酯。 3,4-二甲氧基苯乙酸的制备方法如下： 在三颈瓶中加入3,乙二醇和水合肼，进行反应。反应结束后，经过一系列的处理步骤，最终得到3,4-二甲氧基苯乙酸。 应用 3,4-二甲氧基苯乙酸可用于制备高藜芦酸酯。通过一系列的实验步骤，可以将高藜芦酸与传统水热分子筛MCM-41反应，最终得到高藜芦酸酯。 主要参考资料 [1]姚国新,陈刚,卢勇,朱锦桃.3,4-二甲氧基苯乙酸的合成新工艺[J].中国医药工业杂志,2010,41(10):730-731. [2] CN201810959715.8 一种利用过硫酸钠制备酸性介孔分子筛的方法及酸性介孔分子筛的应用 ...