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如何制备乙醛酸一水合物? 1

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乙醛酸一水合物是一种高纯度的乙醛酸产品,可用于医药原料、汽车漆添加剂和精细化工产品的原料。

制备方法

采用顺丁烯二酸酐为原料,通过臭氧氧化合成乙醛酸一水合物。具体工艺流程如下:

步骤一:将顺丁烯二酸酐加入蒸馏水,在水解釜中进行水解,得到浓度为20-40%的顺丁烯二酸溶液。

步骤二:将顺丁烯二酸溶液移入反应釜中,在进气口端安装曝气盘,通过曝气盘将臭氧/氧气反应气体通入反应釜中进行氧化反应。

步骤三:氧化完毕后,对产物进行保温,在50℃左右保温2个小时。

步骤四:为去除产物中的过氧化物,并防止空气中的氧气氧化乙醛酸产物,往反应釜中通入氮气,在氮气保护下将过氧化物水解得到反应后的溶液。

步骤五:对溶液进行减压蒸馏,将溶剂蒸馏出来,并通过接收罐收集。

步骤六:蒸馏完毕后,得到浓度和纯度均在98%以上的乙醛酸一水合物。

结晶方法

一种乙醛酸一水合结晶物的制备方法:

步骤一:将乙醛酸粗品加热至50~60℃,投入沉淀剂,搅拌后自然降温至常温,抽滤得滤液Ⅰ。

步骤二:在50~60℃条件下,向滤液Ⅰ中加入活性炭,搅拌后自然降温至常温,抽滤得滤液Ⅱ。

步骤三:在50~55℃条件下,将滤液Ⅱ减压浓缩至乙醛酸浓度为55~59wt%,得结晶母液。

步骤四:将结晶母液转入夹套结晶釜中,在搅拌条件下,降温至-1~3℃,加入乙醛酸一水合物晶体作为晶种,保温后再降温至-5~-7℃,保温后得结晶液。

步骤五:将结晶液过滤,得滤液Ⅲ与滤饼;再将滤饼在20~25℃条件下真空干燥,制得乙醛酸一水合结晶物。

步骤六:按照步骤二~步骤四所述方法,用处理滤液Ⅱ的方法处理滤液Ⅲ,先后得到滤液Ⅳ和乙醛酸一水合结晶物。

步骤七:按照步骤二~步骤四所述方法,用处理滤液Ⅱ的方法处理滤液Ⅳ,先后得到滤液Ⅴ和乙醛酸一水合结晶物,滤液Ⅴ可作为其他产品的原料。

主要参考资料

[1][中国发明]CN200910013726.8臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201610124710.4一种乙醛酸一水合结晶物的制备方法

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