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如何制备环丙甲醇? 1

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环丙甲醇是一种无色液体化学物质,具有多种生产方法。目前常用的方法是利用环丙甲酸作为底物,结合还原试剂进行还原反应。然而,传统的方法存在成本高和危险性大的问题。

为了解决这些问题,我们需要寻找一种低成本、低危险性的制备环丙甲醇的方法。目前已有一些替代环丙甲酸的原料,可以在一定程度上降低成本,但仍需要使用危险的还原剂。

环丙甲醇的理化性质和结构

环丙甲醇是一种无色液体,可溶于水和醇,微溶于四氯化碳。它具有醇的化学性质,羟基可以被卤素取代,与卤代烷反应生成醚,与羧酸反应生成酯。此外,它还可以被氧化成醛或羧酸,也可以发生开环加成反应。环丙甲醇的折光率为1.431,沸点为123-124℃/738mmHg,密度为0.89,闪点为35℃。


环丙甲醇

如何制备环丙甲醇?

以下是一种制备环丙甲醇的方法:

1)确保反应釜、冷凝器、高位槽等设备干净、干燥,并检查各阀门的开启情况。同时确保原料溶剂符合要求,并对反应釜进行惰性化处理。

2)在氮气保护下,将250kg环丙甲酸甲酯和1200kg甲醇泵入反应釜中,搅拌后升温至45℃,停止加热。

3)向反应釜中加入1.8kg钠,观察到大量回流后记录回流量。每隔15分钟加入5.4kg钠,直至投入200kg钠。保持回流状态并保温2小时,直到钠完全反应。

4)取样并检测环丙甲酸甲酯的含量,如果低于5%,则停止反应并开始降温;否则继续反应。

5)将物料降温至0℃,缓慢滴加甲酸到反应釜中,控制温度低于10℃。滴加完毕后,测量pH值应在6.5-7.5之间。继续搅拌1小时后进行过滤,收集滤液。然后升温至65℃回收甲醇。甲醇回收完毕后,将物料降温至40℃以下,采用低真空精馏,缓慢升温至顶部馏出产品。最终得到150kg纯度为99.6%的环丙甲醇,收率为83.1%。

主要参考资料

[1] 王建刚. (2017). 稻壳木醋液化学成分气相色谱质谱分析. 安徽农业科学, 45(31), 15-17.

[2] 付成方. 一种环丙甲醇低成本低危险性的合成方法. CN201710576890.4

[3] 付成方. 一种利用环丙甲醇合成氯甲基环丙烷的方法. CN107324969A

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