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醇类黄原酸盐-钼酸盐试验法的操作步骤是什么? 1

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伯醇类和仲醇类在室温下且有碱金属氢氧化物存在时会与二硫化碳迅速反应,产生水溶的碱金属烷基黄原酸盐。

所有碱金属烷基黄原酸盐在含过量无机酸的溶液中与钼酸盐反应会形成紫色产物。这个有色产物的组成为MoO3·2CS(OR)·SH,能溶于苯、二硫化碳、醚和氯仿等有机液体。

醇类的黄原酸盐-钼酸盐试验法不太灵敏,因为醇类或醇化物会缩合为碱金属烷基黄原酸盐,不是定量的变化。此外,黄原酸盐溶液酸化时会部分分解,CS2和醇的再生是不可避免的。

酯类的反应与醇类相似,因为在试验条件下,酯类会部分被皂化为醇类。含有CH2COCH2-基团的化合物也会形成橙红色产物,经钼酸盐处理后会产生不溶于氯仿的棕色沉淀,因此这种化合物会对试验产生干扰。

操作步骤:将试液(最好溶在醚中)一滴和二硫化碳一滴及氧氧化钠粉数厘克放于一小试管中。摇荡混合物约5分钟,然后加入1%钼酸铵溶液1~2滴。待碱溶解后,尽快用2N硫酸小心地酸化,再加入氯仿2滴摇荡。如果存在伯醇或仲醇,氯仿层将呈紫色。

以下数量的化合物可以被检出:

1毫克 乙醇 1毫克 丁醇或异丁醇 0.5毫克 环己醇
1毫克 甲醇 0.5毫克 异戊醇 0.1毫克 苯基乙醇
1毫克 丙醇 1.0毫克 烯丙醇  

 

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