脂族和芳族的氰化物（腈类）以及开链或閉链内有C＝N—基团的化合物和熔融硫加热时，会产生硫化氢和硫氰酸。硫氰酸可以通过将硫化氢和硫化氰反应生成，然后用酸化的铁盐溶液湿润的滤纸进行检测。硫氰酸形成的化学反应尚未进行实验探索，但根据硫化氢和硫化氰的生成方式，这种假设似乎是合理的。
硫热解中形成硫化氰的途径有多种可能性，其中一种是C≡N—基团或C＝N—基团直接分裂形成硫化氰。
操作手续：固体少许或其溶液一滴的蒸发残渣与数厘克硫在微量试管中混合。试管固定于石棉板支座上，并用酸化的硝酸铁溶液湿润的试纸盖住试管。在自由火焰上加热，从试管的上端开始，逐渐推向管底。脂族氰化物会迅速发生反应，而芳族氰化物和含C＝N—基团的化合物则需要较强的加热。根据氰化物的含量，纸上会出现不同深浅的红色。
下列化合物给出正反应：
| 3微克 2，6－二氯苄基氰 | 1微克 氰基乙酰替苯胺 |
| 1微克 3－乙氧基－4－甲氧苄基氰 | 2微克 氰基醋酸 |
| 3微克 对－硝苄基氰 | 20微克 3－氰基喹啉 |
| 2微克 α－氰基－β－甲胺基肉桂酸 | 20微克 4－氯苯甲腈 |
这个方法可以检测出含C＝N—基团的化合物，如可可碱（10微克），黄嘌呤（5微克），咖啡碱、茶叶碱、次黄质都会产生正反应。但是，如果同时存在氰化物，则无法使用这个操作手续进行检测。遇到这种情况时，需要将氰化物和碱金属氢氧化物温热使其皂化。
R（芳基）CN+NaOH+H2O → R（芳基） COONa+NH3
这个反应可以快速而完全地进行。一个方便的操作手续是与稀碱溶液一起蒸发，并检测残渣在有熔融硫存在下的热解性能。
另外，可以通过沉淀含C＝N—基团的碱性化合物成磷钼酸盐，然后在有硫存在下进行热解，从而分解出硫氰酸。这一发现对于氰化物的分离是有价值的。
硫氰酸也可以从偶氮化合物在有硫存在下发生热解而得到。因此，这个检测方法不仅适用于有机化合物中的C≡N—和C＝N—基团，也适用于C—N＝N—基团。偶氮化合物可以进行检测，必要时可以进行破坏。
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