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如何制备功夫酰氯? 1

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功夫酰氯是一种重要的中间体,用于合成拟除虫菊酯类杀虫剂。本文介绍了两种制备功夫酰氯的方法。

方法1:功夫酰氯的制备方法

功夫酰氯可以通过功夫酸与五氯化磷在三氯氧磷溶剂中反应得到。具体步骤如下:

1. 在3000L的反应釜中加入500kg的功夫酸、455kg的五氯化磷和2000kg的三氯氧磷。

2. 搅拌下缓慢升温至65℃±1℃,保温反应6小时。

3. 同时用水二级降膜吸收反应过程中产生的氯化氢气体。

4. 反应结束后,降温至50℃±1℃,将反应釜内压力缓慢降至0.95MPa并保持。

5. 缓慢升温至80℃±1℃,直到无馏出液,得到535kg的黄色油状液体功夫酰氯,收率为98.6%,纯度为99.2%(HPLC)。

方法2:功夫酰氯的制备方法

另一种制备功夫酰氯的方法是将功夫酸与三氯化磷在有机溶剂中反应合成。具体步骤如下:

1. 将功夫酸、三氯化磷、催化剂和有机溶剂按比例加入到反应釜中。

2. 在搅拌状态下,反应1-10小时,得到目标产物和亚磷酸的混合物。

3. 分离出亚磷酸,并蒸馏出目标产物中的有机溶剂。

4. 用有机溶剂萃取亚磷酸2-3次,得到目标产物。

5. 将步骤2和步骤3所得的目标产物合并,得到纯的最终产品功夫酰氯。

功夫酰氯的应用

功夫酰氯主要用于合成拟除虫菊酯类杀虫剂,如联苯菊酯、功夫菊酯等。它在联苯菊酯的制备中起到重要作用。联苯菊酯的制备方法简单,成本低,操作条件较温和,三废少,反应收率大于97%,产品纯度大于98%,适用于工业化生产。

主要参考文献

[1] CN201310383506.0功夫酰氯的制备方法

[2] CN201210307862.X一种功夫酰氯的制备方法

[3] CN201110031690.3一种联苯菊酯制备方法

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