有机硅醇在有机物合成、有机-无机杂化材料合成、Ziegler-Natta催化剂合成和硅氧烷聚合物合成等领域得到广泛应用。叔丁基二甲基硅烷醇是一种有机硅醇,可用作医药合成中间体。
叔丁基二甲基硅烷醇的制备方法如下:
将4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶(1.86mg,0.01mmol)、六水合高氯酸锰(II)(1.77mg,0.005mmol)和丙酮(1.5mL)加入反应管中,在80℃下搅拌反应2小时,冷却至常温后加入叔丁基二甲基硅烷(68mg,0.5mmol)。然后,将30%双氧水(250μL)稀释后通过流动注射泵连续加入反应管中,加完后加入饱和亚硫酸钠淬灭剩余的双氧水。最后,用乙酸乙酯萃取,得到叔丁基二甲基硅醇,产率为94%。其波谱数据为:1HNMR(400MHz,CDCl3):δ=0.91(9H,s,C(CH3)3),1.01(6H,s,CH3);13CNMR(100MHz,CDCl3):δ=25.79,18,13,-3.44;HRMS(ESI)m/z理论值C6H15OSi[M-H]+131.0898,实测值131.0896。
[1]CN107501314联吡啶类锰催化剂催化氧化硅烷合成硅醇的方法