提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何制备低毒性、低成...

如何制备低毒性、低成本的利索茶碱? 1

0评论 +关注
共1个回答

利索茶碱是一种常用的医药合成中间体,而钴类化合物可以作为其合成的催化剂。钴是一种廉价易得的元素,也是维生素B12的重要组成部分,具有较小的生物毒性。以往的研究表明,钴催化剂可以有效催化C=C双键、C=O双键、C=N双键以及腈基的氢化反应。然而,目前大部分钴催化剂都基于高毒性和高成本的膦配体,限制了其广泛的工业应用。因此,开发一种低毒性、低成本且易合成的配体,用于钴催化的不饱和化合物的氢化反应是非常必要的。

制备方法

利索茶碱的制备方法如下:

在无水无氧手套箱中,将钴络合物(0.005~0.04mmol,0.5~4mol%)或者原位卡宾钴催化体系[即CoCl2(0.005~0.04mmol,0.5~4mol%)和式3氮杂环卡宾配体(0.005~0.04mmol,0.5~4mol%)的混合物]、以及相应当量的碱(0.05~0.2mmol,5~20mol%)加入到含有磁力搅拌子的4mL大小玻璃反应瓶中,随后加入0.5mL的溶剂,最后加入底物(1mmol),反应摇晃30秒后装入ParrInstruments高压反应釜。将高压反应釜移出手套箱后通入10~30bar氢气,将反应温度设定在25~60℃反应16小时。反应停止后,高压反应釜先置于零度冰水浴中冷却,然后缓慢释放出釜内氢气。将反应瓶从高压反应釜中取出,然后使用快速柱层析将产物利索茶碱分离并称量得到产率。

主要参考资料

[1] (CN109939737) 卡宾钴催化剂、其制备方法及其在催化氢化醛和酮化合物中的应用

国内供应商(21家)
利索茶碱相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值