提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  双吡啶盐酸盐的催化能...

双吡啶盐酸盐的催化能力及制备方法是什么? 1

0评论 +关注
共1个回答

双吡啶盐酸盐在有机合成、药物合成、农药、医药、染料、香料、高分子化学、分析化学中的酰化、烷基化、醚化、酯化及酯交换等多种类型的反应中具有较高的催化能力。它的英文名称是N-(4-Pyridyl)pyridinium chloride hydrochloride,中文别名是1-(4-吡啶基)氯化吡啶鎓盐酸盐,CAS号是5421-92-1,分子式是C10H10Cl2N2,分子量是229.106。这种化合物呈紫色-棕色至棕色粉末。

如何制备双吡啶盐酸盐?

制备双吡啶盐酸盐的方法是在乙酸乙酯溶剂中进行反应,通过在乙酸乙酯介质中回流反应,可以改变原来吡啶与氯化亚砜直接加热回流反应时间长的不足,使操作更加简便,易于控制。1-(4-吡啶基)吡啶氯盐酸盐的合成反应式如下图所示:

图1 1-(4-吡啶基)吡啶氯盐酸盐的合成反应式

实验操作:

方法一:

在室温下,将一定量的氯化亚砜和吡啶加入250ml的四口反应器中,升温至约75℃,进行搅拌回流若干小时,然后通过蒸馏除去(回收)氯化亚砜,冷却至室温。接下来,在反应器中加入适量的甲苯,搅拌1小时后进行过滤和干燥,最终得到紫色-棕色至棕色粉末的1-(4-吡啶基)吡啶氯盐酸盐。

方法二:

在500mL的反应瓶中依次加入乙酸乙酯、无水吡啶和氯化亚砜,进行冷水浴冷却和搅拌,并缓慢加入氯化亚砜,加料完毕后,升温加热回流反应5小时,温度控制在75-80℃。反应过程中,反应混合物的颜色会由深黄色逐渐变为黑竭色油状物。通过减压蒸出乙酸乙酯、未反应的氯化亚砜及其他馏分,将它们进入装有稀NaOH溶液的接受器中等待回收。在冷却下,将反应瓶中的黑色残留物缓慢加入预冷的无水乙醇,使其析出土黄色沉淀物,然后进行离心分离,并用无水乙醇洗涤沉淀。最后,将沉淀放入干燥器进行真空干燥,即可得到N-(4-吡啶基)氯化吡啶盐酸盐粗品。

参考文献

[1] Boduszek, Bogdan; Wieczorek, Jan S. Monatshefte fuer Chemie, 1980 , vol. 111, p. 1111 - 1116

国内供应商(90家)
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值