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引言: 3-氰基苯甲酸甲酯的合成方法多种多样,主要包括通过氰化反应和酯化反应等步骤实现。探索这些合成路线不仅有助于提高产率,还能优化反应条件,从而推动其在有机合成和药物开发中的应用。 简介: 3-氰基苯甲酸甲酯是一种白色粉末固体,熔点为59~61 ℃,微溶于水,易溶于有机溶剂,是一种合成医药、农药的重要中间体,也是合成液晶材料的主要原料。随着当前液晶材料市场需求的增加,3-氰基苯甲酸甲酯的应用前景非常广阔。 合成方法: 1. 苯甲腈化合物酯化 ( 1) 通过酯化反应方法制备 3-氰基苯甲酸甲酯主要是通过 3-氰基苯甲酸与不同的酯化试剂作用,得到目标产物。文献报道的酯化试剂一般有三种,甲醇(CH3OH)、碘甲烷(CH3I)、(三甲基硅烷基)重氮甲烷(Me3SiCHN2)。 ( 2) 文献中最常见的反应是 3-氰基苯甲酸与甲醇的酯化。Maugeri Caterina等人在新型抗病毒治疗药物的研究过程中用 N,N-二甲基吡啶胺(4-DMAP)作催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)或者 1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDAC)作脱水剂,使 3-氰基苯甲酸与甲醇发生酯化反应,得到目标产物,收率 74%。此反应使用的催化剂多,价格昂贵。 ( 3)一些研究者通过使用乙二酰氯或氯化亚砜对3-氰基苯甲酸进行酰化,然后在二氯甲烷中与甲醇进行室温酯化反应,成功合成了3-氰基苯甲酸甲酯,收率可高达90%。这种方法由于酰氯与醇的酯化反应较为高效,常用于高收率的合成。然而,乙二酰氯在酰化过程中具有较高的危险性,操作难度较大。 ( 4) Coulter和Thomas将(三甲基硅烷基)重氮甲烷溶解在乙醚中,随后将其加入含3-氰基苯甲酸的二氯甲烷溶液中。在搅拌反应1小时后,滴加乙酸直至黄色消失,最后通过减压去除溶剂,得到了3-氰基苯甲酸甲酯,收率为62%。同时,Nell和Peter将3-氰基苯甲酸溶解在甲苯与甲醇的混合液中,将(三甲基硅烷基)重氮甲烷溶于正己烷中,在室温下搅拌反应即可获得产品,其收率达到100%。 ( 5) 三甲基硅烷化重氮甲烷作为酯化试剂也是比较常见的,而且有时候反应收率较高,但它的毒性限制了它的应用。 ( 6) Wilde Richard及其团队将3-氰基苯甲酸与碳酸钾加入到DMF溶剂中,并与碘甲烷混合,在室温下搅拌5小时以完成反应。反应后的粗品经过水洗处理,并用甲醇-水溶液进行重结晶,最终得到的产率为75%。需要注意的是,此方法中使用的碘甲烷成本较高。 2. 苯甲酸甲酯化合物氰基化 ( 1) 采用氰基化的合成方法得到 3-氰基苯甲酸甲酯与3-氰基苯甲酸,合成方法有很多类似的地方,目前文献报道的是用亚铁氰化钾K4Fe (CN)6[59,60]和氰化锌Zn(CN)2反应。 ( 2) Yeung, Pui Yee 小组在研究钯催化氰基化的反应制得了 3-氰基苯甲酸甲酯。在醋酸钯和 2-[2-(二环己膦基)苯基]-1-甲基-1H-吲哚的共同催化作用下,加热条件下使亚铁氰化钾与 3-[(甲基磺酰基)氧基]苯甲酸甲酯或对氯苯甲酸甲酯反应经多步反应制得 3-氰基苯甲酸甲酯,收率分别为 67%和 78%。 ( 3) Stazi, Federica等人用 3-溴苯甲酸甲酯和氰化锌反应,使用三种催化剂, 反应 24 小时可得到目标产物。 参考: [1]阮华屹. 3-氰基苯甲酸(甲酯)合成工艺研究[D]. 湖北工业大学, 2013. [2]阮华屹,张旺喜,徐保明,等. 3-氰基苯甲酸甲酯的绿色合成 [J]. 石油化工, 2013, 42 (01): 59-63. ...
引言: 二乙基甲氧基硼烷是一种重要的有机硼化合物,广泛应用于有机合成中的交叉耦合反应和其他化学过程。 简介: 二乙基甲氧基硼烷( diethylmethoxyborane,CAS 7397-46-8),化学式为C5H13BO。二乙基甲氧基硼烷可以作为还原剂用于有机合成中,且能够避免前述乙硼烷、三乙基硼存在的诸多缺陷。同时,二乙基甲氧基硼烷在不对称还原、不对称催化偶联、自由基反应等方面,都有广泛的应用。此外,二乙基甲氧基硼烷还可以作为非对应选择性还原剂,能够将β-羟基酮还原为二醇;以及用于原料药阿活它汀、罗苏伐他汀、氟伐地汀等的合成中。 合成: 1. 方法一 以溴乙烷和镁粉为原料制备格氏试剂,与硼酸三甲酯发生亲核取代反应,经甲醇后处理得到二乙基甲氧基硼烷。具体步骤如下: ( 1) 格液的制备 在打开格液制备釜的釜盖后,投入 12 kg镁粉和60 g碘。随后,反应釜内进行三次氮气置换。从高位槽向格液制备釜中加入34 kg已精制的正丁醚(1),投料完毕后关闭投料阀门。启动搅拌器,并通过制备釜夹套通入冷冻盐水,将釜内温度降至10~15 ℃。以每小时5 L的速率滴加60 kg溴乙烷和34 kg正丁醚(2)混合液。观察温度变化,当制备釜内温度上升10 ℃时,反应开始。 将滴加速率调整为每小时 8~10 L,确保滴加过程中的温度保持在10~15 ℃。滴加完成后,保持恒温反应3小时。随后将反应釜内温度升至40~45 ℃,继续恒温反应3小时,直至制备釜内的镁粉完全溶解,然后结束反应。 ( 2) 二乙基甲氧基硼烷的合成 在反应釜内进行三次氮气置换后,将 48 kg精制的正丁醚(3)从高位槽加入反应釜,同时向反应釜中加入30 kg硼酸三甲酯。启动搅拌器,并通过冷冻盐水循环夹套降低反应釜温度至-2~2 ℃。开始以25~30 L·h^-1的流速滴加格液,并保持温度在-2~2 ℃控制。滴加完成后,保持温度在-2~2 ℃恒温反应5小时。 ( 3) 粗蒸 完成恒温反应后,将反应釜中的反应混合物转移到粗蒸釜中。打开冷凝器的冷却剂进出口阀门,开始对冷凝器进行冷却以降温。在粗蒸釜中,调节氮气流量至 10~15 L·min^-1,并通过粗蒸釜夹套通入导热油进行加热。当粗蒸釜内温度升至约100~115 ℃时,打开接收罐阀门,收集馏分至二乙基甲氧基硼烷接收罐中。 ( 4) 精馏 精馏釜通过氮气置换 3次后,依次将粗蒸二乙基甲氧基硼烷、2 kg 特戊酸和10 kg 甲醇加入其中。开启搅拌器,在常温下搅拌1小时,然后将精馏釜升温至80~100 ℃,进行全回流1小时。全回流结束后,开始精馏并取样分析。待产品符合要求后,调整出料速度为5~10 L·h-1。当塔顶温度达到110 ℃时,表明二乙基甲氧基硼烷基本精馏完成,停止出料并停止加热。最终获得21.3 kg无色透明液体产品,产品转化率为84.4%,GC纯度达到98.9%。 2. 方法二 包括有以下步骤:制备第一液体、制备第二液体、反应;选取乙二醇二甲醚为溶剂,加入三乙基硼,制得第一液体;将胂酸基乙酸钠盐加入到含有甲醇的乙二醇二甲醚中,制得第二液体;第一液体与第二液体接触反应,制得二乙基甲氧基硼烷溶液。该二乙基甲氧基硼烷的制备方法,能够有效提高制得的二乙基甲氧基硼烷产品的纯度和收率,并进一步提高制得的二乙基甲氧基硼烷产品的稳定性,能够长期稳定储存。具体步骤如下: ①备料 按照以下原辅料配方,准备物料:乙二醇二甲醚 355.00g(71wt%);三乙基硼 100.00g(20wt%);甲醇 40g(8wt%);胂酸基乙酸钠盐 5g(1wt%)。 ②制备第一液体 取乙二醇二甲醚 255g于1L的四口瓶中,加入100g三乙基硼,分散均匀,制得第一液体。 ③制备第二液体 取 40g甲醇加入100g乙二醇二甲醚中,然后加入胂酸基乙酸钠盐5g,搅拌30min,制得第二液体。 ④反应 在 15℃温度条件下,采用蠕动泵,以5mL/min的进料速度,将第一液体加入至第二液体中;第一液体加入完成后,继续15℃保温反应3h,采用气相色谱检测反应完成后,分离去除固体物,制得二乙基甲氧基硼烷溶液。 制得的二乙基甲氧基硼烷溶液为无色液体,二乙基甲氧基硼烷纯度为 28.09wt%,二乙基甲氧基硼烷收率为90.15%。 参考: [1]谢贤清,范乃立,邱曾烨,等. 合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化 [J]. 江西师范大学学报(自然科学版), 2015, 39 (05): 488-491. DOI:10.16357/j.cnki.issn1000-5862.2015.05.10. [2]谢贤清,钟前,邱曾烨,等. 二乙基甲氧基硼烷的工业合成 [J]. 现代化工, 2015, 35 (07): 115-117. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2015.07.023. [3]山东国邦药业有限公司,国邦医药集团股份有限公司. 一种二乙基甲氧基硼烷的制备方法. 2024-01-16. ...
引言: 醋酸去氨加压素作为一种常用的药物,在治疗多种疾病时表现出良好的疗效。然而,与任何药物一样,醋酸去氨加压素也可能会引起一些副作用。了解这些副作用对于医疗保健提供者和患者选择合适的治疗方案至关重要。醋酸去氨加压素的副作用种类繁多,可能涉及神经系统、消化系统、心血管系统等多个方面。在本文中,我们将探讨醋酸去氨加压素可能出现的副作用及其对患者健康的影响。 1. 什么是醋酸去氨加压素? 醋酸去氨加压素以商品名 DDAVP等出售,是一种用于治疗尿崩症、尿床、血友病A、血管性血友病和高血尿素水平的药物。在血友病 A 和血管性血友病中,它只应用于轻度至中度病例。它可以在鼻子里给药,也可以通过静脉注射、口服或舌下给药。常见的副作用包括头痛、腹泻和低血钠。由此导致的低血钠可能导致癫痫发作。它不应用于有严重肾脏问题或低血钠的人。在怀孕期间使用似乎是安全的。它是加压素的合成类似物,加压素是一种激素,在控制身体渗透平衡、血压调节、肾功能和减少尿液产生方面发挥作用。 美国 FDA于2017年3月3日批准醋酸去氨加压素用于治疗成人夜间多尿症 2. 醋酸去氨加压素的常见用途和剂量 ( 1)中枢性尿崩症 DDAVP(醋酸去氨加压素片)的剂量必须为每个患者确定,并根据昼夜反应模式调整。应通过两个参数来评估反应:充足的睡眠时间和充足而非过量的水分周转。既往接受过鼻内DDAVP(醋酸去氨加压素片)治疗的患者应在最后一次鼻内给药后12小时开始片剂治疗。在初始剂量滴定期间,应密切观察患者并测量适当的安全性参数,以确保充分的反应。"在DDAVP(醋酸去氨加压素片)治疗过程中,应定期监测患者,以确保充分的抗利尿反应。"必要时应修改给药方案,以确保足够的水分周转。应注意液体限制。(见警告、注意事项、儿科使用和老年使用。) 成人和儿童 :建议患者开始剂量为每天两次,每次0.05 mg (0.1 mg片剂的1/2),并根据个人情况调整其最佳治疗剂量。大多数患者在临床试验中发现,最佳剂量范围为每日0.1 ~ 0.8 mg,分次给药。每种剂量应单独调整以使水分周转有足够的昼夜节律。每日总剂量应在0.1 ~ 1.2 mg范围内增加或减少,根据需要分为每日2或3次剂量,以获得足够的抗利尿。关于给尿崩症患儿使用醋酸去氨加压素时的特殊考虑,请参见儿科使用部分。 老年用药 :已知该药主要由肾脏排泄,肾功能受损患者对该药发生毒性反应的风险可能较大。由于老年患者更容易出现肾功能下降,应注意剂量的选择,并对肾功能进行监测。(见临床药理学,人体药代动力学,禁忌证和注意事项,老年用药。) ( 2)原发性夜间遗尿症 必须确定每个患者 DDAVP(醋酸去氨加压素片)的剂量,并根据反应进行调整。既往接受过鼻内DDAVP(醋酸去氨加压素片)治疗的患者可在最后一次鼻内给药后当晚(24小时后)开始片剂治疗。?6岁及以上患者的推荐初始剂量为每晚0.2 mg。可将剂量滴定至0.6 mg以实现期望反应。应限制液体摄入,从去氨加压素给药前1小时至次日上午,或给药后至少8小时内应限制液体摄入。(见警告、注意事项、儿科使用和老年使用。) 3. 了解醋酸去氨加压素的副作用 ( 1)您应该尽快向您的医生或医疗保健专业人员报告的副作用: 过敏反应,如皮疹、瘙痒或荨麻疹、面部、嘴唇或舌头肿胀 呼吸问题 胸痛、胸闷 血压变化 心率加快、不规则 潮红,皮肤发红 低钠的体征和症状,如头痛 ;睡意;头晕;混乱;恶心和呕吐;肌肉痉挛;不安;或癫痫发作 体重突然增加 腿部或脚踝肿胀 异常虚弱或疲倦 ( 2)通常不需要就医的副作用(如果这些副作用持续存在或令人烦恼,请向您的医生或医疗保健专业人员报告): 口干 头痛 轻度恶心 本文可能无法描述所有可能的副作用。致电您的医生以获取有关副作用的医疗建议。 4. 醋酸去氨加压素对胃肠道有哪些不良反应? 醋酸去氨加压素胃肠道有什么不良反应?醋酸去氨加压素在胃肠道 (GI)可引起轻度不良反应。这些效应背后的确切机制尚不完全清楚,但被认为与去氨加压素对胃肠道系统内平滑肌收缩的影响有关。去氨加压素增强抗利尿激素(ADH)的作用,而ADH通常调节肾脏的水重吸收。然而,在胃肠道,ADH也可以刺激平滑肌收缩。这可能会导致腹部绞痛,并可能破坏消化内容物的正常流动,导致恶心。虽然这些副作用通常是短暂的,可以自行消退,但对患者来说可能很麻烦。 ( 1)醋酸去氨加压素可以引起一些轻微的胃肠道副作用。这些包括: 腹部绞痛 恶心 大约 2%的服用去氨加压素的人会出现这些副作用。它们通常很温和,会自行消失。然而,如果它们很严重或没有消失,你应该告诉你的医生。 ( 2)去氨加压素的严重副作用不太常见,但可能包括: 呕吐 腹泻 如果你经历任何这些严重的副作用,你应该停止服用去氨加压素,并立即打电话给你的医生。 5. 管理和最小化副作用 醋酸去氨加压素有时可引起胃部不适。你可以采取一些步骤来减少这些副作用。以下是一些建议 : ( 1)饮食调整 专注于每天少吃多餐,而不是多吃。这有助于减轻消化系统的压力。你也可能要限制高纤维食物,特别是如果你经历了抽筋,因为纤维会使粪便增大,加重抽筋。 ( 2)多喝水 每天喝大量液体对预防便秘至关重要,便秘是另一个潜在的副作用。 ( 3)生活方式调整 进餐时服用去氨加压素可能有助于减少胃部不适。如果抽筋真的发生了,在腹部敷一个加热垫可以缓解。 重要提示 :如果您有严重或持续的胃肠道副作用,请咨询您的医生。他们可以建议你调整剂量或用药方案,以找到最适合你的解决方案。 6. 结论:确保醋酸去氨加压素治疗安全有效 综上所述,了解醋酸去氨加压素可能引起的副作用是确保治疗安全有效的关键。从神经系统到消化系统,副作用的范围广泛且影响深远。然而,通过与医疗保健提供者进行积极的沟通和合作,患者可以更好地管理和减轻这些副作用。患者应优先考虑与医疗保健提供者进行开放和诚实的讨论,分享任何症状或担忧,以便及时调整治疗方案,确保最佳的治疗效果。醋酸去氨加压素是一种有益的药物,但只有在患者和医疗保健提供者之间建立了良好的沟通和合作关系的情况下,才能最大程度地发挥其治疗作用,同时最大限度地减少潜在的副作用。 参考: [1]https://www.rxlist.com/ddavp-drug.htm#dosage [2]https://my.clevelandclinic.org/health/drugs/19345-desmopressin-tablets [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Desmopressin [4]https://www.webmd.com/drugs/2/drug-12128/desmopressin-oral/details ...
2,4-二甲基苯硫酚是一种常见的有机化合物,其检测方法具有重要意义。本文将介绍其检测方法,为准确快速地检测 2,4- 二甲基苯硫酚提供参考依据。 背景: 2,4- 二甲基苯硫酚是一种有机化合物,又名 2 , 4- 二甲基苯硫醇,为一种常用的医药中间体,其分子式为 C8H10S ,分子量为 138.23 , 2,4- 二甲基苯硫酚的外观性状为无色透明到淡黄色液体,存储时应远离高温、火花和火焰,远离火源,储存于紧闭密封的容器中,置于阴凉、干燥、通风良好的区域,远离不相容的物质。 2,4- 二甲基苯硫酚通常用于合成抗抑郁药物—沃替西汀,为了保证药物效果,需要检测 2,4- 二甲基苯硫酚的液体浓度,目前检测 2,4- 二甲基苯硫酚浓度多采用化学法,由专业的检测人员利用专用的化学仪器进行检测,由于 2,4- 二甲基苯硫酚属于危险品,检测过程中可能会产生有毒物质,存在一定的安全隐患。 检测:专利 CN 107843656 B 提供一种 2,4 ?二甲基苯硫酚有关物质的高效液相色谱检测方法。所用液相色谱测定条件为:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,流动相为含有阳离子对的磷酸盐缓冲液?甲醇。该方法具有方法简单便捷,专属性好,灵敏度高,重复性好等优点,适合于 2,4 ?二甲基苯硫酚中有关物质的定性和定量检测。 其中液相色谱测定条件为:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,以有机相与水相的混合溶剂作为流动相;流动相中的有机相为甲醇,水相为磷酸盐缓冲溶液,水相中含有阳离子对试剂 , 所述水相中的阳离子对试剂为四丁基氢氧化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵中的一种或几种,有机相与水相的体积比为 70 ~ 55 : 30 ~ 45 ,有关物质为 3- 甲基苯硫酚、 4- 甲基苯硫酚、 2,5- 二甲基苯硫酚、 3,4- 二甲基苯硫酚、 3,5- 二甲基苯硫酚、 2,6- 二甲基苯硫酚。有机相与水相的体积比为 60 : 40 。磷酸盐选自磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵中的一种或几种的混合物。磷酸盐缓冲液的浓度为 0.05 ~ 0.1mol/L 。水相中四丁基氢氧化铵的质量浓度为 3 ~ 4.5 %。检测波长为 230nm ,柱温为 20 ~ 40 ℃,流速为 0.8 ~ 1.2ml/min 。 应用: 1. 合成药物沃替西汀 2,4-二甲基苯硫酚最常用于合成抗抑郁药物 — 沃替西汀,根据 2,4- 二甲基苯硫酚的工艺路线,可能存在的杂质有 3- 甲基苯硫酚、 4- 甲基苯硫酚、 2,5- 二甲基苯硫酚、 3,4- 二甲基苯硫酚、 3,5- 二甲基苯硫酚、 2,6- 二甲基苯硫酚。这些杂质的存在将产生一系列的副反应,最终大大影响产物的纯度,后续将需要繁复的工艺进行分离纯化。有公开了合成沃替西汀的 4 种路线中涉及的杂质及副产物,合成路线如下: 路线 1-3 均采用 2,4- 二甲基苯硫酚为中间体合成沃替西汀。 2. 合成药物阿巴芬净 阿巴芬净具有抗血小板凝聚、抗动脉粥样硬化等作用 , 由 Bayer 公司开发 , 目前在国外正处于预注册阶段 , 在中国没有申请行政保护 , 属于一类新药。合成以 2, 4- 二甲基苯酚与 2- 溴代苯乙酮为原料 , 经 Ullmann 反应、羰基 α 位氯代反应制得 α- 氯 -2- (2, 4- 二甲基苯氧基 ) 苯乙酮 (5) , 氰亚氨基二硫代碳酸二甲酯与丙二胺环合 , 再与 H2S 加成得到 N- (1, 4, 5, 6- 四氢 - 嘧啶基 ) 硫脲 (3) , 化合物 3 与 5 缩合得到阿巴芬净 (1) , 总收率达 58.3% ( 以 2- 氯代苯乙酮计 ) 。 参考文献: [1] 成都弘达药业有限公司 . 一种 2,4- 二甲基苯硫酚有关物质的检测方法 :CN201610836937.1[P]. 2021-02-26. [2] 天津民祥生物医药股份有限公司 . 一种 2 , 4- 二甲基苯硫酚制备用浓度检测装置 :CN201821874526.2[P]. 2019-08-30. [3] 史兰香 , 张宝华 , 周冉 , 等 . 阿巴芬净的合成及表征 [J]. 河北师范大学学报(自然科学版) ,2011,35(6):605-607,614. ...
吲哚美辛是一种非甾体类抗炎药(NSAIDs),被广泛应用于临床实践中。下面我们将探讨吲哚美辛的应用范围。 首先,让我们了解一下吲哚美辛的基本信息。吲哚美辛是一种具有抗炎、镇痛、解热等作用的药物,主要用于缓解轻度到中度疼痛,例如头痛、关节疼痛、腰痛等。它还可以用于治疗类风湿关节炎、强直性脊柱炎等炎症性疾病。 那么,吲哚美辛可以在哪些领域应用呢?首先,吲哚美辛在外科手术中具有广泛的应用。在手术过程中,吲哚美辛可以缓解疼痛和肿胀,并减少术后并发症的发生。此外,吲哚美辛还可以用于治疗癌症疼痛和神经痛等慢性疼痛。其次,吲哚美辛在内科领域也有着广泛的应用。它可以用于治疗类风湿关节炎、强直性脊柱炎等炎症性疾病,也可以用于治疗心血管疾病和脑血管疾病等老年疾病。此外,吲哚美辛还可以用于预防血栓形成和减轻妊娠反应等。 除了在医疗领域的应用,吲哚美辛在体育界也有着广泛的应用。它可以帮助运动员缓解疼痛和肿胀,促进伤病恢复,提高运动表现。此外,吲哚美辛还可以用于治疗动物的一些疾病,例如犬类和猫类的关节炎等。 总之,吲哚美辛作为一种广泛应用的药物,在医疗、体育、动物医学等领域具有广泛的应用前景。我们应该关注吲哚美辛的研究进展、应用领域、不良反应和注意事项等方面,不断推动其合理应用和普及,以更好地造福于人类。 然而,我们也需要注意以下几点:首先,虽然吲哚美辛有着广泛的应用领域,但其使用仍需遵循医生的建议和处方。不应该随意使用或更改药物剂量。其次,吲哚美辛可能会引起一些不良反应,例如胃肠道反应、过敏反应等,因此在使用过程中需要密切观察和记录。...
氟塑料管道泵是按照国际标准设计的,采用金属外壳内衬聚全氟乙丙烯(F46)制成。泵盖、叶轮和轴套都是用金属嵌件外包氟塑料整体烧结压制成型。轴封采用外装式波纹管机械密封,静环选用99%氧化铝陶瓷或氮化硅,动环采用四氟填充材料,具有耐腐耐磨的特性。 氟塑料管道泵适用于输送任何浓度的硫酸、盐酸、醋酸、氢氟酸、硝酸、王水、强碱、强氧化剂、有机溶剂、还原剂等强腐蚀性介质。它是目前世界上最强耐腐蚀装备之一。 氟塑料管道泵具有结构紧凑合理、耐强腐蚀、密封性能严密可靠、工作稳定、噪声低、机械强度高、不老化、无毒素分解、维修方便、流道光滑、效率高,节约能源等优点。它杜绝了跑、冒、滴、漏的问题,广泛应用于化工、制酸、制碱、冶炼、稀土、农药、染料、医药、造纸、电镀、电解、酸洗、无线电、化成箔、科研机构、国防工业等行业。 ...
一、ECTFE的特性和用途 ECTFE是一种乙烯一三氟氯乙烯共聚物,具有耐酸、碱和氧化剂的特性,同时对无机溶液具有稳定性。它是一种热塑性氟共聚物,具有优异的抗腐蚀能力和耐高温性能。与其他塑料相比,ECTFE在高温下对氯和氯衍生物的耐性更加突出。此外,ECTFE还具有低渗透率、优良的电学性能和光滑的表面,可广泛应用于各个领域。 二、ECTFE的历史和生产情况 ECTFE最早由杜邦公司在1946年合成,后来在1974年被应用化学组织商品化,并在80年代早期设计了生产设备。然而,1986年应用化学组织将ECTFE的产品和技术转让给了美国的Ausimont公司,目前只有该公司在生产ECTFE共聚物。虽然国内对ECTFE的研究起点较低,但该材料在应用研究上具有很高的价值。 三、了解更多关于氟塑料的信息 1、 什么是氟塑料? 2、TAG标签: ECTFE ...
问题: 有一台搅拌器,工作环境为盐酸、苯介质,温度为70度,请问如何进行防腐处理? 回答一: 可以选择耐温100度、耐腐蚀的衬胶材料,但耐磨性较差。 回答二: 我们通常使用衬四氟材料,工艺简单且经济实惠。 回答三: 可以采用衬橡胶材料。 回答四: 如果搅拌频率不高,可以考虑使用衬玻璃钢材料。 回答五: 衬四氟的工艺可以参考不粘锅的生产工艺,也可以委托专业公司加工。 回答六: 在盐酸、苯介质中,温度为70度,可以选择衬玻璃钢材料。 回答七: 衬四氟的工艺难度较大,需要在厂家进行整体衬,修补困难且容易磨损。相比之下,衬胶材料工艺简单、修补方便且成本较低。另外一种方法是外包玻璃钢,工艺更简单,但需要选择与盐酸、苯不起反应的树脂。 回答八: 个人建议升级搅拌杆材料,例如使用EKATO的搅拌杆,也可以采用热喷涂防腐耐磨涂层的方法。 回答九: 以前厂里使用过搪瓷材料,安装时需要特别小心。 回答十: 在盐酸、苯介质中,温度为70度,可以选择糊玻璃钢后衬PP管,经济实用。另外,衬四氟可以焊接,但需要到厂家进行处理。衬PP材料应该是最经济实用的选择。 回答十一: 可以选择搪瓷搅拌器,市场上有很多厂家生产,比较经济实惠。 ...
金属包覆垫片的质量可以通过以下几个方面来评估: 外形:外形是否光滑,没有过多的包边和皱褶?焊接头是否经过抛光处理?是否有表面划痕? 焊接:是否采用了合适的焊接方法,如氩弧焊或锡焊?锡焊是否会严重影响垫片的结实程度? 四角制作:方形包覆垫片的四角是如何制作和成型的?是否采用了带弧度的一次型锻造?还是采用了方角锡焊?一次锻造的垫片更加结实。 填充物材质:是否使用了高温陶瓷纤维板而不是垃圾陶瓷纤维布?填充物中是否过多使用了石墨?是否存在分段填充的情况? 材质:如何区分铁板和不锈钢?不锈钢201、304和316有何区别? ...
问题:是否存在四氟浸渍石墨再沸器? 回答一:尽管国外也在研究中,但目前尚未有浸渍石墨再沸器的存在。不过,有一些氟化石墨设备可供选择。 回答二:某些厂家提供的四氟浸渍石墨换热器是先进行四氟浸渍,然后使用酚醛树脂封底。然而,使用这种设备的寿命并不长。由于四氟乳液塑化后出现的问题,至今仍未真正实现全四氟乳液浸渍石墨换热器。 ...
问: 聚四氟乙烯成型一般需要烧结,但为什么以聚四氟乙烯志东密封填料时一般说只需要200多度,聚四氟乙烯粉的动密封材料成型是怎样的工艺比较好?我对聚四氟乙烯想有点研究,作为学习的课题,要毕业,真麻烦,搞不懂了,请大家帮忙! 答一: 聚四氟乙烯粉的动密封材料成型工艺需要在400度以上进行烧结,否则无法达到理想效果。200度是聚四氟乙烯的正常工作温度。如果需要进一步了解,可以联系我,电话号码是0574-63552610,我是毛凯立,专业生产膨体四氟产品,对四氟产品也有一定的了解。 答二: 聚四氟乙烯粉的动密封材料成型工艺包括以下步骤: 压制:使用40~100吨的压力对聚四氟乙烯粉进行压制。 真空烧结:通过阶梯式升温,将温度从0度逐渐升至380度,然后进行保温直至冷却,整个过程持续12小时。 研磨:... ...
解答: 压力表在面对不同的腐蚀介质时,可以采取以下防腐措施: 对于一般腐蚀介质,如果不锈钢弹簧管能够耐受1~2年的腐蚀,可以选择使用氨用压力表。在安装时,导压管要短,缓冲盘管改用缓冲罐,以防止杂质堵塞。 如果介质对不锈钢和铜有强腐蚀性,可以将缓冲罐改用隔离罐,并加入耐腐蚀的隔离液。隔离液的种类可以根据被测介质的性质选择,但要求使用半年以上不变质为佳。如果普通隔离液都不能适用,可以使用氟氯油作为隔离液,但价格较高,因此隔离罐要做得小,拆装时要回收氟油以重复使用。 可以采用隔膜式压力表,目前有钼2钛和钽片可供选择。膜片与弹道管之间使用甲基硅油传送压力,最小量程可做到0~100kPa。如果膜片材料仍不耐腐蚀,可以在其上加一层F46(聚全氟乙丙烯)膜片,但仪表灵敏度会有所降低。也可以直接使用F46作为隔离膜片,但需要注意介质的渗透性,传递液可以选择氟油,以起到双重隔离作用。 ...
D-脯氨酸甲酯盐酸盐是一种氨基酸类衍生物,可用于医药合成中间体的制备。 制备方法 为了制备D-脯氨酸甲酯盐酸盐,首先在反应瓶中加入250ml甲醇,然后加入0.5mol的D-脯氨酸,并进行搅拌。将温度降至10℃,滴加0.6mol(1.2eq)的氯化亚砜,滴加完毕后升温至70-80℃,保持回流状态下反应2小时。反应结束后,取样检测,得到白色固体D-脯氨酸甲酯盐酸盐,产率为88.0%,纯度为98.2%。 应用 1)D-脯氨酸甲酯盐酸盐可用于制备R-二苯基脯氨醇。在D-脯氨酸甲酯盐酸盐反应瓶中加入250ml四氢呋喃和2.0mol(5eq)的镁屑,滴加2.0mol(5eq)的溴苯,保温回流2小时。然后在另一个反应瓶中加入200ml四氢呋喃和0.4mol的上步粗品,将制得的格氏试剂滴入反应瓶中,保温反应2小时。经过后处理脱色,得到白色固体,产率为82.0%,纯度为99.3%。 2)D-脯氨酸甲酯盐酸盐还可用于制备D-脯氨酰胺。将D-脯氨酸甲酯盐酸盐溶于400L甲醇,开始通入氨气反应,控温15~20℃,反应15小时。反应结束后,减压蒸干甲醇,然后加入700L二氯甲烷溶解,冷却至0~10℃。滴加浓的氢氧化钾溶液,保温搅拌反应1小时。经过过滤和提取,得到目标产物D-脯氨酰胺,产率为85.0%,纯度为99.8%。 主要参考资料 [1]CN201710331151.9一种R-二苯基脯氨醇的制备方法 [2]CN201110071152.7一种精制脯氨酰胺的方法 ...
5-氨基-2-硝基三氟甲苯是一种有机中间体,可以通过两步制备得到。有文献报道该化合物可用于制备医药及光波导材料中间体4-溴-2-硝基三氟甲苯和非甾体类抗雄激素药物氟他胺。 制备方法 ①制备5-氯-2-硝基三氟甲苯 在500ml四口瓶中,依次加入浓硝酸和98%硫酸,搅拌均匀,于室温滴加间氯三氟甲苯,滴加完毕后升温反应,然后将硝化液转移至分液漏斗,除去硫酸。有机相依次用碳酸钠水溶液和水洗涤至中性,干燥,得到5-氯-2-硝基三氟甲苯。 产物鉴定:H-NMR(CDCl 3 ,400MHZ):δ7.92(1H,d,J=8.8HZ),δ7.82(1H,d,J=2.0HZ);δ7.75(1H,dd,J=2.4HZ,J=2.0HZ),m/z=224.98(100%)。 ②制备5-氨基-2-硝基三氟甲苯 在1000ml高压反应釜中加入步骤①得到的5-氯-2-硝基三氟甲苯、氨水、液氨和催化剂,反应后减压除尽过量的氨气,过滤得到5-氨基-2-硝基三氟甲苯。 产物鉴定:H-NMR(CDCl 3 ,400MHZ):δ7.99(1H,d,J=8.8HZ),δ7.00(1H,d,J=2.4HZ),δ6.80(1H,dd,J=2.4HZ,J=2.4HZ),δ4.52(2H,s),m/z=206.03(100%)。 应用 应用一:制备4-溴-2-硝基三氟甲苯 5-氨基-2-硝基三氟甲苯经溴化反应制得2-硝基-4-溴-5-氨基三氟甲苯;再经亚硝酸叔丁酯脱氨基反应制得4-溴-2-硝基三氟甲苯。 应用二:合成氟他胺 以5-氨基-2-硝基三氟甲苯为原料,在适当的反应条件下滴加异丁酰氯,经过一系列反应得到氟他胺。 该合成工艺具有工艺简单、步骤少、易操作、成本低、产品质量高等优点。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201110424933.X4-溴-2-硝基三氟甲苯的制备方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201310269675.1氟他胺的合成工艺 ...
ANTI-HISTONE H3(PHOSPHO T3)抗体是一种多克隆抗体,能够特异性结合HISTONE H3(PHOSPHO T3),广泛应用于多种免疫学实验,包括Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。 检测原理是利用双抗体夹心法测定标本中HISTONE H3(PHOSPHO T3)的水平。首先,在微孔板上包被纯化的HISTONE H3(PHOSPHO T3)抗体,形成固相抗体。然后,依次加入HISTONE H3(PHOSPHO T3)和HRP标记的HISTONE H3(PHOSPHO T3)抗体,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色反应。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色,然后在酸的作用下转化成黄色。颜色的深浅与样品中的HISTONE H3(PHOSPHO T3)浓度呈正相关。最后,通过酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),根据标准曲线计算样品中HISTONE H3(PHOSPHO T3)的浓度。 组蛋白赖氨酸甲基化是由赖氨酸甲基转移酶(KMT)介导的,而赖氨酸脱甲基酶(KDM)则会去除甲基化。组蛋白H3的甲基化赖氨酸残基包括Lys4、9、27、36和79。每个赖氨酸残基可以单甲基化、二甲基化或三甲基化,并且每种甲基化状态似乎具有不同的功能。 甲基化不会影响组蛋白的电荷,但会调节读取蛋白与其相关蛋白复合物的结合。例如,组蛋白H3 Lys27的三甲基化(H3K27me3)会为多梳阻遏蛋白复合物2(PRC2)提供结合位点,从而形成对转录具有阻遏性的致密染色质。 另外,H3K4me3是一种结合多种转录激活读取蛋白的标记物。甲基化赖氨酸残基为含有染色质域、MBT结构域、WD40结构域和PHD指结构的读取蛋白提供结合域。 ANTI-HISTONE H3(PHOSPHO T3)抗体在研究中的应用 用于研究组蛋白H3K27三甲基化和乙酰化对小鼠胚胎发育能力的调控 该研究旨在探索表观遗传模式对孤雌胚胎发育能力的影响,并研究小鼠MⅡ期卵母细胞孤雌激活胚胎的H3K27三甲基化和乙酰化模式与体内胚胎的差异。通过修正异常的表观遗传模式,希望提高孤雌激活胚胎植入前各时期的发育能力和后期的着床能力。 研究采用超排技术获得小白鼠的胚胎,并通过SrCl2激活小鼠MⅡ期卵母细胞获得孤雌激活胚胎。利用间接免疫荧光的方法,在激光扫描共聚焦显微镜下检测各类胚胎的组蛋白H3K27三甲基化和乙酰化模式,并与体内正常组胚胎进行比较。 此外,研究还尝试使用曲古抑菌素A(Trichostatin,TSA)和5-氮杂胞苷(5-azacytidine,5-AzaC)两种抑制剂对孤雌激活胚胎进行处理,然后检测孤雌激活胚胎的组蛋白H3K27三甲基化和乙酰化模式的变化。 参考文献 [1]Epigenetic transgenerational actions of environmental factors in disease etiology[J].Michael K.Skinner,Mohan Manikkam,Carlos Guerrero-Bosagna.Trends in Endocrinology&Metabolism.2010(4) [2]Epigenetics:molecular mechanisms and implications for disease[J].Adam E.Handel,George C.Ebers,Sreeram V.Ramagopalan.Trends in Molecular Medicine.2009(1) [3]Genetic and epigenetic control of early mouse development[J].Mareike Albert,Antoine HFM Peters.Current Opinion in Genetics&Development.2009(2) [4]Parkinson’s Disease Patient-Derived Induced Pluripotent Stem Cells Free of Viral Reprogramming Factors[J].Frank Soldner,Dirk Hockemeyer,Caroline Beard,Qing Gao,George W.Bell,Elizabeth G.Cook,Gunnar Hargus,Alexandra Blak,Oliver Cooper,Maisam Mitalipova,Ole Isacson,Rudolf Jaenisch.Cell.2009(5) [5]王彩红.组蛋白H3K27三甲基化和乙酰化调控小鼠胚胎发育能力的研究[D].安徽大学,2014....
1. 三氧化硫是什么? 三氧化硫是一种无机化合物,由一个硫原子和三个氧原子组成。它的化学式为SO3。 2. 三氧化硫的外观特征是什么? 三氧化硫是一种无色、无臭的结晶体,通常呈白色或白色至灰色的粉末。 3. 三氧化硫的熔点和沸点是多少? 三氧化硫的熔点约为16.8°C,沸点约为44.8°C。 4. 三氧化硫的密度是多少? 三氧化硫的密度约为1.92 g/cm3。 5. 三氧化硫的溶解性如何? 三氧化硫是高度溶解于水的,与水反应生成硫酸。 6. 三氧化硫在常温下是固体、液体还是气体? 三氧化硫在常温下是固体。 7. 三氧化硫的摩尔质量是多少? 三氧化硫的摩尔质量为80.06 g/mol。 1. 三氧化硫在空气中的行为如何? 三氧化硫在空气中吸湿并形成硫酸。 2. 三氧化硫的燃烧性质是怎样的? 三氧化硫具有较高的燃烧性,当遇到明火时,它能迅速燃烧,并放出大量热量。 3. 三氧化硫是否具有挥发性? 是的,三氧化硫具有一定的挥发性。 4. 三氧化硫的导电性如何? 三氧化硫是一种非导电体,不会导电。 5. 三氧化硫的稳定性如何? 三氧化硫是一种相对稳定的化合物,但在一些条件下,例如高温、强酸或强碱的存在下,它会分解或发生化学反应。 6. 三氧化硫的气味和味道如何? 三氧化硫没有气味和味道。 ...
2-喹啉甲胺是一种常用的医药合成中间体,可以通过多种方法合成。其中一种方法是使用2-喹啉甲腈为原料进行还原制备,也可以使用甲基喹啉、N-溴琥珀酰亚胺和偶氮二异丁腈为反应原料制得。 制备方法一 首先,在装有搅拌棒的50mL圆底烧瓶中加入2-喹啉甲腈,并将其溶解在冰醋酸中。然后加入干燥的碳载钯,并用橡胶隔膜盖住烧瓶。将反应烧瓶放置在高压釜中,并施加压力。在室温下搅拌6小时后,通过减压将反应物转移到萃取漏斗中进行分离。最后,经过多次萃取和干燥,得到2-喹啉甲胺。 制备方法二 首先,将甲基喹啉、N-溴琥珀酰亚胺、偶氮二异丁腈和四氯化碳混合后回流反应。反应结束后,通过过滤和洗涤得到产物。然后,将产物与N,N-二甲基甲酰胺反应,并经过结晶得到中间体。最后,将中间体与水合肼反应,并通过减压浓缩得到2-喹啉甲胺。 参考文献 [1] Pelletier G, Charette, André B. Triflic anhydride mediated synthesis of imidazo[1,5-a]azines. Cheminform, 2013, 15(9):2290-2293. [2] Zhao Q, Liu S, Li Y, et al. Design, synthesis, and biological activities of novel 2-cyanoacrylates containing oxazole, oxadiazole, or quinoline moieties. Journal of Agricultural & Food Chemistry, 2009, 57(7):2849. ...
碘化钌是一种黑色粉末,在水中难溶,在乙醇中可溶。它可以通过在真空密封的石英管中,将钌和碘在350℃下反应得到。另外,也可以使用KI处理RuCl 3 ·xH 2 O水溶液或者让HI与RuO 4 反应来制取碘化钌。 碘化钌的应用领域 碘化钌可以用于合成一种医药中间体四氢吡喃-4-酮,具体步骤如下: (1) 将γ-Al 2 O 3 颗粒在480℃条件下煅烧2小时,然后恢复至室温。将其置于硝酸锆和硝酸铈的混合水溶液中,在40℃条件下浸渍24小时。之后进行水浴蒸干,并在110℃条件下烘干6小时。将其与纳米二氧化钛颗粒混合,研磨12小时。最后,在550℃条件下煅烧8小时,制得Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物。 (2) 将双(2-氯乙基)醚溶于乙醇中,加入Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物和碘化钌。加热至70℃,加入H2O,在搅拌条件下通入CO 2 ,控制压力为1.1MPa。反应完成后,降至室温,过滤并减压蒸馏去除乙醇和H 2 O。最后,经过重结晶得到四氢吡喃-4-酮。 步骤(1)中,硝酸锆和硝酸铈的使用量摩尔比为1:3,硝酸锆与γ-Al 2 O 3 颗粒的使用量质量比为2:9,γ-Al 2 O 3 颗粒与纳米二氧化钛颗粒的使用量质量比为7:3。 步骤(2)中,双(2-氯乙基)醚与乙醇的使用量摩尔体积比为1-1.5mol/L,双(2-氯乙基)醚与Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物的使用量质量比为5:2,Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物与碘化钌的使用量质量比为9:2。通入CO 2 的流量为35L/min。重结晶采用乙酸乙酯/石油醚体系进行。 制得的四氢吡喃-4-酮纯度为99.5%,产物收率为94.7%。 参考文献 [1] 中国白银网百科 [2] [中国发明] CN201810625670.0 一种医药中间体四氢吡喃-4-酮的合成方法...
背景 [1-3] 胎牛血清是一种浅黄色澄清的液体,具有无溶血、无异物稍粘稠的性状。它应该从剖腹产的胎牛中获取,这些胎牛还未接触外界,因此血清中对细胞有害的成分最少。 血清是一种复杂的混合物,由血浆去除纤维蛋白而形成。尽管大部分血清成分已知,但仍有一部分尚不清楚。血清的组成和含量会随供血动物的性别、年龄、生理条件和营养条件的不同而异。血清中含有各种血浆蛋白、多肽、脂肪、碳水化合物、生长因子、激素、无机物等,这些物质对细胞的生长活性起到平衡作用。 胎牛血清是细胞培养中使用量最大的天然培养基,它含有细胞生长所需的丰富营养成分,常用于动物细胞的体外培养,具有重要的功能。 应用 [4][5] 不同浓度胎牛血清对大鼠髓核间充质干细胞生物学特性的影响研究 本研究旨在研究大鼠髓核间充质干细胞(NPMSC)体外培养的最佳血清浓度,并探讨椎间盘退变的机制。 研究方法包括以下几个步骤: 利用胶原酶和胰酶对大鼠椎间盘组织中的NPMSC进行提取,并进行体外培养和传代。 利用流式细胞仪对第3代传代的NPMSC细胞表型进行鉴定。 利用PCR技术检测体外培养的NPMSC细胞中Sox2和Nanog基因的表达。 利用不同培养液诱导培养第3代传代的NPMSC,观察其成脂、成骨、成软骨能力。 利用不同浓度的DMEM-F12血清培养液培养第3代传代的NPMSC,检测细胞增殖和细胞凋亡情况。 研究结果显示,大鼠NPMSC具有较强的成骨和成软骨能力,较差的成脂能力。细胞表面高度表达CD29、CD90、CD105,低度表达CD24、CD34。细胞中Sox2和Nanog基因的表达较高。 随着培养液血清浓度的增加,NPMSC的增殖能力增强,细胞凋亡率降低,细胞中细胞蛋白多糖、Ⅱ型胶原和SOX9基因的mRNA表达增加。 参考文献 [1] Isolation and Characterization of Mesenchymal Stromal Cells From Human Degenerated Nucleus Pulposus: Comparison With Bone Marrow Mesenchymal Stromal Cells From the Same Subjects[J]. Spine. 2010(26) [2] Feasibility of a stem cell therapy for intervertebral disc degeneration[J]. Satoshi Sobajima, Gianluca Vadala, Adam Shimer, Joseph S. Kim, Lars G. Gilbertson, James D. Kang. The Spine Journal. 2008(6) [3] Pathophysiology of the human intervertebral disc[J]. Alessandra Colombini, Giovanni Lombardi, Massimiliano Marco Corsi, Giuseppe Banfi. International Journal of Biochemistry and Cell Biology. 2008(5) [4] Fas ligand expression on human nucleus pulposus cells decreases with disc degeneration processes[J]. Shuichi Kaneyama, Kotaro Nishida, Toru Takada, Teppei Suzuki, Takatoshi Shimomura, Koichiro Maeno, Masahiro Kurosaka, Minoru Doita. Journal of Orthopaedic Science. 2008(2) [5] 宋亮. 不同浓度胎牛血清对大鼠髓核间充质干细胞生物学特性影响[D]. 山西医科大学, 2014. ...
苯并噁唑酮,又称为2-苯并唑啉酮(Benzoxazolinone),是一种浅黄色固体。它具有较活泼的化学性质,例如在分子结构中3位上的氢原子可以与甲醛进行羟甲基化反应,苯环6位上的氢容易被氯取代,以及在强碱性介质中容易开环生成2-羟基苯氨基酸等。这些性质使得苯并噁唑酮在农药、医药及其他领域具有重要的用途。在农药方面,它是噁唑禾草灵和噁唑酰草胺等高效低毒除草剂、伏杀磷等杀虫剂的重要中间体;在医药方面,它可用于多种止痛药、安眠药以及退热药的生产。 苯并噁唑酮的制备方法 方法一 在手套箱中,将邻羟基苯胺(1mmol)、CsF(2mol)和diglyme(3mL)依次加入到10毫升的Schlenk瓶中,并用CO 2 置换其中的空气。然后将Schlenk瓶连接上CO 2 气囊,使用注射器将PMHS(4.5mmol)注入反应瓶中,置于100℃的油浴锅中搅拌20小时。待反应结束后,降温至室温,然后倒入30mL H 2 O中,立即得到大量沉淀。将沉淀抽滤得到固体粉末,用正己烷(3×5mL)洗涤固体粉末以除去未反应的原料,然后用乙酸乙酯(3×10mL)洗涤固体粉末。收集乙酸乙酯层,用无水硫酸镁干燥,然后通过真空旋蒸得到纯产物,分离产率为78%。其 1 H NMR(400MHz,DMSO)δ11.57(s,1H),7.18-7.35(m,4H)。 13 C NMR(101MHz,DMSO)δ154.98,142.28,130.17,124.23,121.98,111.26,110.30。 方法二 在一个容量为2000mL的卧式双螺旋反应器中,控制好转速,并将体系维持在负压状态(相对真空度为-0.02MPa)。升温至120℃,将660.0g(6.05mol)的2-氨基苯酚和399.6g(6.66mol)的尿素按比例连续加入到反应器中。熔融的物料在反应器中平均停留时间为1小时,产生的氨气及时移除出系统。将反应物料趁热转入到1320.0g的90℃水中,继续搅拌30分钟后,冷却至30℃,过滤、干燥即可得到2-苯并唑啉酮795.1g,含量为99.1%(液相色谱外标),收率为97.3%(以2-氨基苯酚计)。 参考文献 [1] CN201811036904.4一种制备羰基杂环类化合物的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201911288808.3 一种苯并噁唑酮的合成方法 ...
 
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