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如何提高4-氯-3,5-ニ甲基苯酚的转化率? 1

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4-氯-3,5- ニ甲基苯酚(又名:对氯间ニ甲基苯酚,英文缩写:PCMX)是一种广泛应用于工业和化妆品行业的重要微生物杀灭剂。它对细菌、霉菌和大多数真菌具有优良的抑制作用。随着流行性疾病的肆虐,人们对健康的关注越来越强烈,因此4-氯-3,5- ニ甲基苯酚具有更大的发展潜力。

目前已有多种合成4-氯-3,5- ニ甲基苯酚的技术方案,但存在一些问题。例如,使用催化剂比例大、反应过程中加入大量水等,降低了反应效率,不利于工业化。另外,使用有机溶剂的方法转化率和选择性较低,不具备商业化推广的价值。

为了解决上述问题,我们提出了一种改进的制备方法。该方法使用了催化剂和含氯无机物,以及氧化氯化反应。通过多次试验,我们发现在高转化率和选择性的条件下,利用氧气作为氧化剂可以获得理论收率较高的产品。然而,我们也发现在产品提纯过程中,存在着生成高沸点的醚类聚合物的问题,导致实际收率较低。

为了避免聚合物的产生,我们进行了进一步的研究。我们发现聚合物的生成与原料的转化率有很大关系,当原料的转化率较低时,聚合物不会产生。但当转化率达到一定程度后,聚合物开始生成,导致副产物量增加且难以逆转。

因此,我们提出了一种具体实施方式。在反应过程中,我们使用了适量的3,5- ニ甲基苯酚、ニ水氯化铜和浓盐酸,并通过通氧管通入氧气。反应温度控制在90°C,反应压力为常压。在反应转化率达到85%左右时,反应结束。然后对产物进行精馏和回收,最终得到高纯度的4-氯-3,5-ニ甲基苯酚。

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