糠胺是一种重要的有机合成中间体和化工产品,广泛应用于医药工业、腐蚀抑制剂和助焊剂等领域。本文介绍了一种非均相催化反应体系,用于制备糠胺。
传统方法中,糠胺通常由糠醛还原氨化制备,但选择性较低。本方法使用糠醇作为原料,通过金属催化剂的作用,制备糠胺的选择性较高。
具体操作为将0.5g糠醇加入25ml反应釜中,再加入15ml THF溶剂和0.25g雷尼镍催化剂。封闭反应釜后通氮气吹扫置换掉反应釜中的空气,然后通氨气使反应釜压力达到0.35MPa。在常温下搅拌平衡20min后,升温至160℃,反应时间为24h。反应结束后,将反应釜冷却至室温,取样进行气相色谱检测。结果显示,糠醇转化率为24.0%,糠胺选择性为92.5%。