如何环保制备2-溴苯甲酸? ¹

2-溴苯甲酸是一种重要的化工中间体，广泛应用于分析检测、有机合成和制药中间体、塑料工业以及照相材料的粘结剂。

制备方法

传统的制备方法存在安全隐患、成本高、能耗高和污染大等问题。为了解决这些问题，我们提出了一种环保的制备方法。

该方法使用了价格低廉且低毒无害的无机酸、碱、盐作为原料，避免了易挥发、毒害且不易后处理的溴素的使用。同时，采用缓和的缓冲反应体系，体现了本质安全的理念。在磷酸盐缓冲体系中，以苯甲酸钠和溴化钠为原料，加入亚氯酸钠水溶液，高选择性、高收率地直接合成了2-溴苯甲酸。未反应完全的苯甲酸可以回收并再次用于反应，既经济又环保。

图1 2-溴苯甲酸的合成反应式

实验操作：

1. 在带有冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的 2000ml 四口圆底烧瓶中加入苯甲酸钠和磷酸盐缓冲溶液，进行超声溶解。

2. 加入溴化钠并进行超声波搅拌混合均匀。

3. 将溶液升温至40℃，滴入亚氯酸钠溶液，使溴离子生成并与苯甲酸钠反应。

4. 保温1小时后升温至60℃，保温陈化1小时。

5. 调节pH值至3，冷却至-5℃，过滤得到粗品。

6. 经重结晶和过滤干燥得到2-溴苯甲酸。

7. 酸化滤液以回收未反应的苯甲酸。

参考文献

[1] Synthetic Communications, vol. 11, # 8 p. 669 - 672