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如何合成N,O-双三甲硅基乙酰胺? 1

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目前,在国内合成青霉素、头孢菌素、前列腺素等药物时,常使用三甲基氯硅烷作为保护剂。然而,这种保护剂存在着收率低和去除后残留副产品的缺陷,严重影响产品的纯度。

CN1699308A提供了一种N,O-双三甲硅基乙酰胺的生产方法,用作各种有机化合物的甲硅基化试剂,如合醇基、羧基、氨基羧基和硫醇基等。使用这种保护剂可以显著提高目的物的收率,并且不会在目的物中留下任何残留物。

N,O-双三甲硅基乙酰胺

合成方法

CN1699308A公开了一种N,O-双三甲硅基乙酰胺的合成方法:

具体实施方式:N,O-双三甲硅基乙酰胺的分子式为CH3CON[(CH3)3Si]2,它由三甲基氯硅烷、三乙胺和乙酰胺组成。原料的摩尔比为1.2~4∶2~4∶1。

合成N,O-双三甲硅基乙酰胺的步骤如下:首先将三乙胺和乙酰胺加入反应釜中,搅拌1小时。然后在N2气体的保护下,滴加三甲基氯硅烷,控制温度在<50℃范围内,2-6小时内加注完毕。接着在40-65℃内保护反应8-16个小时,反应结束后降温至35℃以下,出料。将反应物料加入封闭离心机进行固液分离,母液送入浓缩釜进行浓缩,浓缩温度控制在60-100℃之间,压力为-0.2至-0.8大气压。最后,将浓缩后的母液送入精馏釜进行精馏,精馏条件为温度控制在60-100℃,压力为-0.2至-0.998大气压,塔高为6-15米。精馏后得到无色透明液体,然后在N2气体的保护下进行包装,得到成品。

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