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本文将探讨不同的合成方法,以及它们在制备 9-芴甲酸时的应用和效果。通过对这些合成路线的研究和比较,可以为该化合物的高效合成提供重要参考。 简述: 9-芴甲酸是一种白色至类白色结晶,熔点为228~231℃,闪点为230℃,不溶于水。作为一种重要的化工原料,9-芴甲酸广泛应用于有机合成和染料、油漆、医药、树脂、杀虫剂及分子生物学领域,因此工业化生产9-芴甲酸的意义重大。 合成: 1. 以二苯乙醇酸为原料 Henry J Richter以二苯乙醇酸为原料, 在装有冷凝管和干燥管的三颈瓶中加入二苯乙醇酸和无水无噻吩苯密封搅拌一段时间, 然后将混合液放在冰水中冷却直到结晶, 再加入三氯化铝, 加热回流3 h, 最后酸化得到9-芴甲酸。得到的9-芴甲酸粗产品可在45℃的苯中进一步纯化得到无色的9-芴甲酸, 产率为71%~81%, 产品熔点为219~222℃。 2. 以芴为原料 William和Charles以芴为原料, 在加入液氨、芴、氨基钠和无水乙醚的三颈瓶中搅拌使其反应, 然后加热蒸出液氨, 加入更多的无水乙醚, 得到棕色的钠代盐悬浮液, 把悬浮液倒入大量粉碎过的干冰中, 将干冰挥发后的残留物用稀盐酸酸化得到9-芴甲酸, 产率为93%。反应中用氨基锂和氨基钾替换氨基钠的产率分别为64%和89%。产品熔点为221~226.5℃, 在冰醋酸中重结晶后得更纯的产品, 熔点为227~229℃, Richter曾对9-芴甲酸的纯度问题进行了描述。反应式如下: 傅志伟等人在环己烷与二甲基亚砜的混合溶剂中加入芴和催化剂 , 搅拌升温, 反应3~4 h后, 通入甲酸乙酯, 生成9-芴甲醛;然后向9-芴甲醛中加入氧化剂, 析出结晶, 得9-芴甲酸粗产物;将9-芴甲酸粗产物溶解, 调pH值为8~9, 采用有机溶剂萃取, 留水相;再调p H值为5~6, 再次使用有机溶剂萃取, 浓缩、干燥得精制9-芴甲酸, 测试纯度达99%以上。该方法在制备9-芴甲醛时采用乙醇的乙醇钠为催化剂, 成本低廉, 溶解性好,安全性高, 容易回收, 采用高锰酸钾为氧化剂, 氧化性强, 成本低廉。粗产品采用两次提纯的提纯溶剂价格低廉, 降低了生产成本, 并且得到的精制产品纯度较高。该方法适合工业化生产。 3. 以9-溴芴为原料 Thierry等人以9-溴芴为原料, 氯化双 (三环己基膦) 镍, 四丁基碘化铵和锌作催化剂, N, N-二甲基乙酰胺作溶剂, 在室温下与一个大气压下的二氧化碳反应得到9-芴甲酸, 产率60%。反应式如下: 该反应以 9-溴芴与二氧化碳为原料在常温下进行, 安全环保, 但产率不高, 且9-溴芴价格比较贵, 该方法的应用还需要得到优化。 总的来说,在合成 9-芴甲酸的三种方法中,以二苯乙醇酸为原料的合成路线由于苯的毒性考虑而未被广泛采用。以芴为原料的合成方法中,William和Charles的方法中液氨和干冰的使用对工业化生产带来一定困难。傅志伟等人提出的合成方法具有低成本、高安全性的特点,适合工业化生产。以9-溴芴为原料的合成方法虽然操作简单,但面临着产率不高、可能产生有毒氰化物以及9-溴芴价格昂贵等问题,该合成路线仍然处于不够成熟的阶段,需要进一步优化反应条件。 参考文献: [1]薛飞,黄鹏,李忠铭. 9-芴甲酸的合成工艺研究 [J]. 江汉大学学报(自然科学版), 2016, 44 (04): 353-359. DOI:10.16389/j.cnki.cn42-1737/n.2016.04.011. [2]薛飞,代飞,黄鹏等. 9-芴甲酸的合成研究进展 [J]. 山东化工, 2015, 44 (01): 78-80. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2015.01.027. ...
2-氨基咪唑硫酸盐作为一种重要的中间体,在许多领域具有广泛的应用。本文将探讨 2- 氨基咪唑硫酸盐的应用,以供相关研究人员参考。 简述: 2- 氨基咪唑硫酸盐为为合成硝基咪唑类亲电子性放射增敏剂的重要中间体,外观与性状为浅棕色至棕色晶体或结晶粉末,熔点为 270 ℃,微溶于水。 应用: 1. 合成乙二胺四乙酸 -α , ω- 双[ 2-(2- 硝基 -1H- 咪唑 ) ]乙醇二酯 1.1 2-硝基咪唑 (3) 的合成 将 40%HBF46 mL 、蒸馏水 7 mL 和 2- 氨基咪唑硫酸盐 1.0 g(6 mmol) 依次加入烧杯中,置于低温恒温反应浴中,温度为 -20℃ ,缓慢滴加 30%NaNO2 溶液 (30 min) 以制备重氮盐 A 。为防止 A 的分解,立即将其加入预冷的催化剂混合液[ CuSO4·5H 2 O 18.9g+4- 二甲氨基吡啶 (DMAP)1.3g+ 蒸馏水 127 mL ]中,搅拌下加入 NaNO25.5 g ,于室温超声催化反应 1 h 。用浓盐酸调至 pH 2.0 ~ 3.0 ,在高效液液萃取器中用乙酸乙酯连续萃取 2 h ,无水 MgSO4 干燥,减压浓缩得粗品,用无水乙醇重结晶得淡黄色固体 3 ,收率 78% ; 1.2 4的合成 在干燥的反应瓶中加入 3 4.00 g(35 mmol) 和无水 DMF 40 mL ,搅拌下滴加 3 mol·L - 1CH3ONa/CH 3 OH 溶液至溶液由黄变红为止 ; 补加适量 3 使溶液变回黄色。蒸除甲醇,加入 2- 溴乙醇 4.43 g(35 mmol) ,回流 (110℃) 反应 1.5 h 。 冷却至室温,加蒸馏水 20 mL ,减压浓缩得黄绿色粗品 ; 加入饱和碳酸钠溶液 10 mL ,搅拌均匀 ; 过滤,滤液用乙酸乙酯 (3×50 mL) 萃取,无水 Mg SO4 干燥,减压浓缩得粗品,合并粗品和滤饼,用无水乙醇 ( 加活性炭脱色 ) 重结晶得金黄色针状晶体 4 1.92 g ,产率 79% ; 1.3 乙二胺四乙酸 -α , ω- 双[ 2-(2- 硝基 -1H- 咪唑 ) ]乙醇二酯的合成 在压力反应罐中依次加入乙二胺四乙酸二酐 1.63 g(6 mmol) , 4 2.00 g(12 mmol) ,催化剂 4- 二甲氨基吡啶 (DMAP)0.3 g 和无水吡啶 15 mL ,搅拌均匀后置微波反应器中,磁力搅拌下于 110℃/300 W 反应 30 min 。冷却至室温,蒸除吡啶得黄色半固体,加入乙醚研磨得粗品,用适量冰水将其溶解 ; 用适量预冷的 0.5 mol·L - 1 柠檬酸调至 p H 5.0 ~ 6.0 ,于冰箱中 ( 约 4℃) 静置 48 h 。过滤,滤饼用无水乙醇重结晶,干燥得淡黄色粉末乙二胺四乙酸 -α , ω- 双[ 2-(2- 硝基 -1H- 咪唑 ) ]乙醇二酯,收率 87% 。 2. 合成 1- 甲基 -2,4,5- 三硝基咪唑。 1-甲基 -2,4,5- 三硝基咪唑( MTNI )是一种多硝基咪唑化合物,具有低熔点、热稳定性好、爆速高、机械感度低等优越性能,可望替代 TNT 、 DNAN 等传统低熔点炸药成为理想的熔铸载体炸药。然而其合成难度极大,以 2- 氨基咪唑硫酸盐为原料,经氨基氧化、甲基化一步合成 1- 甲基 -2- 硝基咪唑,再硝化合成 MTNI ,该路线成功合成 1- 甲基 -2- 硝基咪唑,但是再硝化未得到目标产物。 3. 合成 2- 硝基咪唑高氯酸盐 (2-NIP) 。 以 2- 氨基咪唑硫酸盐为原料,通过氧化和酸碱中和反应,可制备新型咪唑类含能化合物 2- 硝基咪唑高氯酸盐 (2-NIP) ,培养可得到了 2-NIP 的单晶,单晶属于斜方晶系及 P212121 空间群,每个晶胞含 4 个 2-NIP 分子,并在 296K 下测得晶体密度 1.890g·cm-3 。 参考文献: [1]肖晴 , 钟裕国 . 2- 氨基咪唑硫酸盐的制备 [J]. 华西药学杂志 ,2001,16(5):359-359,361. DOI:10.3969/j.issn.1006-0103.2001.05.013. [2]杨少兵 , 余灿煌 , 谭家豪 , 等 . 乙二胺四乙酸 -α,ω- 双 [2-(2- 硝基 -1H- 咪唑 )] 乙醇二酯的微波合成 [J]. 合成化学 ,2015,23(1):47-50. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.01.0047. [3] 罗进 . 几种咪唑和三唑类含能化合物的合成、结构及性能表征 [D]. 山西 : 中北大学 ,2018. ...
琼脂糖是制药领域中常用的材料之一,它有多种不同的类型,每个类型都具有独特的特点和应用。下面我们将详细介绍这些琼脂糖的不同类型。 1. 标准琼脂糖:标准琼脂糖是最常见和广泛使用的琼脂糖类型。它具有较高的凝胶强度和透明度,能够形成坚固的凝胶。标准琼脂糖在制备固体培养基、凝胶电泳和药物包衣等领域得到广泛应用。 2. 低温琼脂糖:低温琼脂糖是一种特殊类型的琼脂糖,它能够在较低的温度下形成凝胶。这使得它在制备温度敏感的样品或需要更快凝胶的实验中非常有用。低温琼脂糖常被应用于低温条件下的生物制剂制备和贮存。 3. 快速溶解琼脂糖:快速溶解琼脂糖是一种改良型琼脂糖,它具有更好的溶解性和热稳定性。相比传统琼脂糖,它能够更快速地溶解于溶液中,减少操作时间。快速溶解琼脂糖在制备药物制剂和特殊实验中得到广泛应用。 4. 胶体琼脂糖:胶体琼脂糖是一种特殊类型的琼脂糖,具有较高的凝胶强度和稳定性。它常被用作制备胶体系统和微球载体的基础材料。胶体琼脂糖在制药领域中常用于微胶囊制备、药物缓释和控制释放等应用。 每种类型的琼脂糖都有其独特的特点和优势,根据具体的实验需求和应用场景,选择适合的琼脂糖类型可以提高实验效果和产品质量。这些不同类型的琼脂糖在制药中发挥着重要的作用,为药物研发和生产提供了可靠的支持。...
醋酸乙烯酯是一种常用的有机化合物,被广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料、纤维和化妆品等行业。本文将重点介绍醋酸乙烯酯的生产工艺以及相关行业市场前景,并向您介绍一些优秀的醋酸乙烯酯生产厂家。 醋酸乙烯酯的生产工艺 醋酸乙烯酯的生产一般采用乙烯和醋酸作为原料,通过醋酸酯化反应得到。具体工艺包括原料准备、反应器装载、反应过程、分离和提纯以及产品收集等步骤。 醋酸乙烯酯市场前景 醋酸乙烯酯在涂料、胶粘剂、塑料、纤维和化妆品等行业具有广阔的市场前景。它被广泛应用于涂料制造过程中的增稠剂、溶剂和涂料成膜剂,也可作为胶粘剂的主要成分之一,用于制造各种粘合剂和封胶材料。此外,醋酸乙烯酯还可用于制造塑料制品、纤维和合成纺丝,以及作为化妆品的固体剂和增稠剂。 优秀的醋酸乙烯酯生产厂家推荐 以下是一些备受赞誉的醋酸乙烯酯生产厂家: 公司A: 该公司拥有多年醋酸乙烯酯生产经验,产品质量稳定可靠。 公司B: 该公司致力于提供高品质的醋酸乙烯酯产品,拥有先进的生产工艺和设备。 公司C: 该公司注重技术创新和研发,生产的醋酸乙烯酯在市场上具有竞争力。 公司D: 该公司秉承可持续发展理念,致力于生产绿色环保的醋酸乙烯酯。 以上列举的几家公司在产品质量、生产工艺和服务质量方面都值得信赖。 结论 醋酸乙烯酯是一种重要的有机化工产品,市场需求稳步增长。选择高质量的醋酸乙烯酯生产厂家能够满足市场需求,并在竞争中脱颖而出。作为消费者,我们应该选择具备先进设备、技术创新和绿色环保意识的醋酸乙烯酯生产厂家,以获得高品质的产品和优质的服务。 ...
匹莫齐特,又称匹莫奇特,是一种二苯丁哌啶类抗精神病药物。它对于躁狂、幻觉、妄想、淡漠和退缩等症状有良好的疗效,尤其适用于慢性退缩性患者。此外,匹莫齐特还具有一定的钙拮抗作用,适用于急、慢性精神分裂症、妄想狂样状态、单症状疑病和Tourette综合征。 匹莫齐特与甲氨蝶呤的药物组合 一项名为CN202010260204.4的发明提供了一种包含甲氨蝶呤和匹莫齐特的药物组合及其应用。在治疗风湿性关节炎时,联合使用甲氨蝶呤和匹莫齐特相比单独使用甲氨蝶呤或匹莫齐特具有更好的疗效。 匹莫齐特的检测方法 目前,匹莫齐特的检测方法包括色谱-质谱联用法和高效液相色谱梯度洗脱法等。然而,这些方法存在成本高、耗时长、灵敏度不高等缺点。因此,研究一种高灵敏度、简便的匹莫齐特检测方法具有重要意义。 分子印迹技术是一种利用模板分子和功能性单体结合形成聚合物的方法。CN201711253737.4提供了一种制备匹莫齐特分子印迹电化学传感器的简单方法。该方法以匹莫齐特为模板分子,异去氧苦地胆素为功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,远志糖苷C为交联剂,纳米粘土为掺杂剂,在玻碳电极表面形成一种杂化纳米粘土匹莫齐特分子印迹聚合物薄膜。通过洗脱剂将模板分子洗脱,制备出具有高灵敏度的匹莫齐特分子印迹电化学传感器。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910628898.X 匹莫齐特的应用 [2] [中国发明] CN202010260204.4 匹莫齐特和甲氨蝶呤的药物组合及其应用 [3] [中国发明] CN201711253737.4 一种匹莫齐特分子印迹电化学传感器的制备方法 ...
背景及概述 [1] 2-氨基-5-氟苯酚是一种有机中间体,可以通过2,4-二氟苯胺一步制备得到。而2,4-二氟苯胺则可用于制备丙炔氟草胺的中间体7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮。 制备 [1] 制备2-氨基-5-氟苯酚的方法如下:向反应釜中依次加入适量的2,4-二氟苯胺、水和氢氧化钾,让温度自然升至50~80度,并保温4-5小时。加完后保温60分钟,取样检测直到2,4-二氟苯胺的含量小于0.5%。取样合格后,加入适量的盐酸,边加热边搅拌,产物和水共沸出来。然后以水蒸气蒸馏的方式蒸出产品,完成蒸馏后即可得到2-氨基-5-氟苯酚。 应用 [1] 2-氨基-5-氟苯酚主要用于合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮,具体方法如下: (1)醚化反应 首先向反应釜中依次加入适量的DMF、碳酸钾以及步骤(1)得到的C6H6FNO和氟化钾KF。然后滴加适量的氯乙酸甲酯,滴加时间控制在2~3小时,无明显放热。加完后保温4小时,混合物逐渐变为黄色,取样检测原料小于0.5%。合格后过滤除去钾盐,回收DMF。回收完毕后,加入适量的甲醇,升温到60-70度保温30分钟,然后开始降温到10~20度,过滤得到中间体2。其中,中间体2的化学式为C8H6FNO2,产物包括C8H6FNO2、水H2O、氯化钾KCl、甲醇CH 3 OH、二氧化碳CO 2 ,其量比为334∶36∶149∶64∶88。 (2)硝化反应 将一定量的浓硫酸加入硝化釜中,控温小于50℃。慢慢加入中间体2,并搅拌30分钟。保持反应釜温度在50℃以下,向混合物中滴加一定量的70%硝酸,滴加时间约为60分钟。滴加完毕后,在50℃以下保温搅拌60分钟,取样检测原料<0.5%合格。然后将上述物料慢慢滴加到盛有水的水高位槽中,使其分相析出固体。过滤后,用一定量的水打浆1次,并加入适量的碳酸氢钠,再次过滤,最后烘干得到中间体3。其中,中间体3的化学式为C8H5FN2O4,产物为C8H5FN2O4和水H2O,其量比为212∶18。 (3)加氢反应 将中间体3和适量的DMF投入加氢釜中,再加入定量的催化剂。用氮气置换加氢釜,排出氧气,使含氧量<2.3%。升温到80℃,通入氢气,保持压力为0.7MPa,进行80-110℃的反应120分钟。反应结束后,降温到70℃,即可得到7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710788345.1 一种合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮的方法 ...
稀土对环境和人体健康的作用与影响,一直以来都备受关注。早在1913年,就有人发现稀土具有防止血液凝固的作用。以往的研究工作主要集中在轻稀土化合物如La、Ce、Pr等的生物效应上,对重稀土的研究相对较少。江西是离子型重稀土之乡,因此本文将重点通过在大鼠体内腹腔注射DyCl3来观察血细胞的形态学变化,并探讨其发生的机理,以了解重稀土对动物体的影响。 实验部分 1.1 试剂 氯化镝溶液由江西省稀土研究所提供,稀土溶液浓度为0.1mol/L。 1.2 实验动物与分组 以江西医学院动物科学部提供的Wistar大鼠为实验动物。根据氯化镝剂量的不同,分为3组(见表1)。 实验方法 给第一组大鼠隔日腹腔注射DyCl3 0.1mg/kg,连续2周。取血样。给第二组大鼠隔日腹腔注射DyCl3 0.5mg/kg 2周。给第三组大鼠隔日腹腔注射1mg/kg的DyCl3 2周。取血样。对照组注射等量生理盐水。取血后,做成血涂片,进行涂片瑞氏(Wright)染色[1]。然后在光学显微镜下观察、拍片。 结果与讨论 镝属于重稀土,其化学性质与钇十分相似。本实验采用氯化镝注入大鼠,观察动物生命指标。血细胞的变化在一定程度上可以反映动物生命指标的动态变化。 2.1 DyCl3对大鼠红细胞的影响 本实验中第一组大鼠,即用0.1mg/kg的DyCl3注入的大鼠血液涂片与对照组比较,实验组大鼠红细胞比对照组排列稍密。因此可以认为此组剂量的DyCl3对大鼠血液红细胞影响不大,或者还没有显示出来。但在饲养过程中,观察大鼠的行为,实验鼠比对照鼠显得活跃,动作较灵巧,四肢抓力强,体重增加明显。 第二组,即腹腔注射0.5mg/kg DyCl3的大鼠血液中红细胞比对照组排列紧凑,细胞呈椭园形。第三组,被注射1mg/kg的大鼠血液中的红细胞明显增多,红细胞呈椭圆形,胞质充溢,中央染色浅,呈典型的“古钱”状。这个结果表明增加了DyCl3的剂量,红细胞形态和数量出现了变化,且变化在第三组更为明显。说明一定剂量的DyCl3对大鼠红细胞的代谢有一定的促进作用,可能会影响到红细胞内胞质结合与运输O2和CO2的功能。 氯化镝DyCl3对大鼠血细胞中淋巴细胞的影响 在观察血涂片的红细胞形态学变化的同时,观察到第一组实验鼠淋巴细胞无多大变化。第二组实验鼠的淋巴细胞比对照组稍多,细胞呈园形,细胞核深蓝色,胞质也比较明显。第三组实验鼠血细胞中的淋巴细胞数量明显增多,淋巴细胞胞体比对照组略大,细胞呈圆形,细胞核亦呈圆形,整个细胞的轮廓清楚。单核细胞和中性粒细胞也显得多些。从图1可以看出给予DyCl3为1mg/kg的大鼠血细胞中的淋巴细胞比对照组有较大幅度地提高。 a.实验组× 400 b.对照组× 400 淋巴细胞是免疫系统的主力军。实验初步表明,在比较低剂量的范围内,氯化镝对大鼠血细胞中的红细胞和淋巴细胞的生长发育有促进作用,也就是说会增强免疲系统的功能。氯化镝对动物血细胞的影响有待深入研究,并需进一步结合图像分析进行验证。 参考文献 [1] 杜卓民,等. 实用组织学技术[M]. 北京: 人民卫生出版社, 1998. 94. ...
近期,费列罗旗下的榛果可可酱Nutella(中文名称为“能多益”)引发了广泛关注。有媒体报道称能多益添加了香精香兰素,指出香兰素是一种兴奋性毒素,能刺激大脑奖励系统,让食用者觉得添加了香兰素的产品更加美味,并在网上发起了抵制活动。那么,香兰素到底是什么?让我们一起了解食品中的香兰素。 香兰素的定义与来源 香兰素(Vanillin),又称香草醛,是一种广泛使用的可食用香料,可以从香荚兰的种子中提取,也可以通过人工合成。它具有浓郁的奶香味道,是人类合成的第一种香精。 添加了香兰素的食品会具有独特的奶香味和香荚兰的气味,因此在食品工业中被广泛使用。我们日常食用的蛋糕、冷饮、糖果、饼干、面包以及部分炒货中都含有香兰素。除了食品行业,香兰素还被应用于香水制造业、医药行业和日化类产品中,如牙膏、香皂等。 食品工业使用的香兰素主要有甲基香兰素和乙基香兰素两种。它们可以通过不同的原料轻松合成,由于香味浓郁,通常只需添加少量即可显著提升食品的味道,因此是一种性价比较高的食品添加剂。乙基香兰素的香味是甲基香兰素的3-4倍,因此使用更为广泛。 香兰素的安全性评估 世界卫生组织和联合国粮食和农业组织(WHO/FAO)的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)对香兰素的安全性进行了评估,并允许其在食品中使用,并制定了相关的质量规格。美国在上世纪五十年代就允许在食品中使用香兰素,虽然没有对使用范围和使用限量做出具体规定,但根据已有的暴露量评估结果,建议可使用香兰素的食品包括饮料、冰激凌、糖果、焙烤食品、明胶和布丁、口香糖、巧克力、糖浆等,其用量通常为10-100mg/kg。而FEMA(美国食品香料与萃取物制造者协会)建议,软饮品中香兰素的用量应<63mg/kg。欧洲国家在食品中使用香兰素已有近两百年的历史,目前欧盟法规对其使用范围和使用量没有具体规定。 我国对香兰素的使用要求 根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)的要求,香兰素是国家允许添加的食品添加剂,具体的限量要求如下: 1. 对于0-6个月的婴幼儿食品,禁止添加香兰素。GB 2760明确规定,0-6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食品用香料。 2. 对于较大婴儿和幼儿配方食品,可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏(提取物),最大使用量分别为5mg/100mL、5mg/100mL和根据生产需要适量使用。其中,100mL以即食食品计算,生产企业应根据冲调比例折算成配方食品中的使用量。对于婴幼儿谷类辅助食品,可以使用香兰素,最大使用量为7mg/100g,其中100g以即食食品计算,生产企业应根据冲调比例折算成谷类食品中的使用量。 3. 对于其他食品,根据生产需要适量使用,但必须符合法律、法规和安全标准的规定。 ...
最近,加州大学洛杉矶分校(UCLA)进行了一项研究,探究了双酚A(BPA)和双酚S(BPS)对控制生长和生殖器官功能的脑细胞和基因的影响。这是全球首次研究,结果显示,双酚S会加速胚胎发育,破坏斑马鱼的生殖系统。当斑马鱼暴露于浓度较低(相当于河水被污染的程度)的双酚A或双酚S时,仅在25小时内,它们的胚胎期生理机能就会发生改变,胚胎发育速度也会加快。研究人员Wayne发现,很多不含双酚A的产品中也存在双酚S造成的相同后果。 该研究是首次探究BPA和BPS对与生殖器官发育相关的脑细胞和基因的影响。为了测试这些化学物质,研究人员将斑马鱼(其透明的胚胎使得观察细胞生长更加容易)暴露于极小剂量的BPA或BPS。通过使用荧光绿蛋白标记,他们能够追踪动物的生殖内分泌脑细胞的发育情况,这些细胞控制着青春期和生育能力。 关于塑料中的双酚A,2011年欧盟已经规定禁止在婴儿奶瓶中使用含有双酚A的材料。美国食品药品监督管理局也禁止在婴儿奶瓶和吸管杯中使用双酚A。然而,在美国食品药品监督管理局的官方网站上的“双酚A在食品接触应用中的问题及回答”一文中指出,目前批准使用的双酚A用量是安全的。尽管如此,双酚A在业界仍然存在较大争议,许多塑料公司已经开始推广不含双酚A的产品,例如无双酚A聚酯材料。而以前业界认为双酚S可以安全替代双酚A。 参考文献:Actions of Bisphenol A and Bisphenol S on the Reproductive Neuroendocrine System During Early Development in Zebrafish Wenhui Qiu, Yali Zhao, Ming Yang, Matthew Farajzadeh, Chenyuan Pan, and Nancy L. Wayne ...
无水硫酸钠(元明粉)是一种具有苦咸味的白色或浅黄色物质,呈颗粒结晶或粉末状,具有吸温性。它的相对密度为2.68,熔点为884℃,可溶于水,溶液呈碱性,但不溶于乙醇。在空气中暴露易吸湿并转化为含水硫酸钠。 无水硫酸钠的用途 无水硫酸钠具有广泛的用途,可用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂和医药品等。根据硫酸钠的含量、杂质和色度等不同,元明粉可分为不同等级:电子级主要用于医药方面作为止泻剂,用量很少,目前国内没有生产,主要集中在日本。一类一级品主要用于印染、合成洗涤剂、维尼纶等。二类一级品主要用于玻璃、染料、造纸等工业。三类一级品主要用于无机盐等工业的原料或作为其他产品的填充剂等。 无水硫酸钠的优势 中国是最大的无水硫酸钠出口国,我国元明粉在全球享有很高声誉。近年来,加拿大等国由于环保原因关闭了部分生产企业,日本化学工业生产下滑导致该国副产元明粉的生产能力下降,而巴西、印尼、韩国、泰国等主销国的经济迅速发展导致需求量大增。这些因素促使中国元明粉的出口量将继续保持两位数的快速稳定增长,2014年我国元明粉的出口总量超过了400万吨。四川省是我国元明粉生产行业集中区,该区域的元明粉产品质量稳定、纯度高、白度好、产品品种齐全、生产成本低廉,具有很强的竞争优势,占据全国出口总量的一半。 无水硫酸钠的应用 1. 合成洗涤剂行业: 洗涤剂行业使用元明粉作为填充剂,该行业的用量约占国内芒硝总消耗量的45%左右,因此洗涤剂行业是元明粉最大的行业客户。 2. 纺织印染行业: 中国是传统的纺织品大国,市场发达。印染行业对元明粉的使用也逐步增加。根据纺织印染行业的统计数据,我国漂染行业以每年递增20%的速度发展,元明粉的消耗量也相应增加,到2014年,全国印染行业使用元明粉的总量已经超过130万吨。 3. 玻璃制造行业: 随着中国房地产行业的蓬勃发展,玻璃需求量剧增,玻璃行业中元明粉的用量约占总用量的12%。 4. 硫化碱: 生产硫化碱使用元明粉的用量约占国内需求量的23%左右。按制造1吨硫化碱大约需要1.6吨无水硫酸钠计算,2014年硫化碱行业元明粉的用量超过200万吨。 5. 硫酸钾: 中国国内对硫酸钾的需求量已经超过180万吨,但目前还需大量国外进口。随着用硫酸钠制取硫酸钾关键工艺技术的突破,该行业中硫酸钠的用量将急剧上升。四川省已建成年产50万吨硫酸钾的大型项目。 6. 特种元明粉: 特种元明粉包括在饲料、医药等领域使用的元明粉,以及在洗涤剂行业使用的粗颗粒、彩色颗粒等新品种。根据现有药品市场规模的测算,全国每年对药用元明粉的需求量约为10万吨。随着医药行业市场扩容和质量标准的提升,药用元明粉的用量将逐步增加。 ...
碳酸氢钠是一种碱性抗酸药,也被称为小苏打。它可以迅速缓冲或中和胃酸,而不会直接影响胃酸分泌。口服后,它可以使胃内的pH快速升高,从而缓解胃酸过多引起的胃痛、反酸、烧心等症状。在过去,它常被用于治疗胃炎、反流性食管炎、消化道溃疡等酸相关性疾病。然而,碳酸氢钠的抗酸作用是短暂的,不能有效缓解临床症状。此外,中和胃酸时会产生大量二氧化碳,可能引起嗳气和继发性胃酸分泌增加等不良反应。 随着H2受体拮抗剂(如雷尼替丁、法莫替丁等)和质子泵抑制剂(奥美拉唑、雷贝拉唑等)等药物在临床上的广泛使用,目前碳酸氢钠已很少用于治疗酸相关性疾病,而主要用于以下方面: 1. 预防尿路结石:碳酸氢钠具有强碱性,可以碱化尿液,将尿液的pH控制在6.2-6.9之间,增加尿酸盐以及磺胺等药物的溶解度,加速其排泄,从而避免形成尿路结石。 2. 纠正酸中毒:碳酸氢钠是一种强碱性药物,碳酸氢钠注射液可以用于纠正代谢性酸中毒。然而,由于其作用短暂,容易引起组织缺氧,不推荐常规使用。治疗代谢性酸中毒应以病因治疗和容量复苏为主。 3. 药物中毒:静脉滴注碳酸氢钠可用于某些药物中毒的非特异性治疗,例如巴比妥类、水杨酸类药物及甲醇等中毒。原理与预防尿路结石相似,都是通过碱化尿液促进中毒药物的快速排泄。 然而,碳酸氢钠并非绝对安全,其副作用令人堪忧,甚至有可能危及生命。一些主要的副作用包括: 1. 胃肠道问题:碳酸氢钠是一种强碱性药物,口服后会与胃酸中和,产生大量二氧化碳,增加胃内压力,引起嗳气和继发性胃酸分泌增加。 2. 低钾血症:长期服用碳酸氢钠会导致钾离子向细胞内转移,引发低钾血症,表现为四肢无力、呼吸困难、心律失常,甚至可能导致心跳骤停。 3. 心血管问题:碳酸氢钠含有钠离子,长期大剂量使用会导致水钠潴留,血压升高,组织水肿,甚至可能诱发心力衰竭。 4. 磷酸盐结石:服用碳酸氢钠会升高尿液的pH值,当尿液pH大于7.0时,容易形成磷酸盐结石。 5. 内分泌系统和代谢问题:长期大剂量服用碳酸氢钠会引起代谢性酸中毒,过度碱化血液可能导致组织缺氧,呼吸代偿能力下降,抑制呼吸。 综上所述,碳酸氢钠是临床上常用的制酸药,但由于其作用短暂且易出现不良反应,目前临床上已很少用于治疗酸相关性疾病。它主要用于治疗慢性代谢性酸中毒、预防尿酸盐、磺胺等药物引起的尿路结石,以及解救药物中毒。然而,我们应该警惕碳酸氢钠的副作用,不建议长期使用。 ...
近年来,研究表明咔唑醌结构的天然产物具有抗肿瘤、抗疟疾、抗病毒、抗菌等生物活性。4,5-二碘-1H-咪唑作为医药中间体,具有广泛的应用领域。本文将介绍4,5-二碘-1H-咪唑的制备方法及其在温度指示标签中的应用。 制备方法 制备4,5-二碘-1H-咪唑的方法如下:在20 L反应瓶中,加入水(10 L)和氢氧化钠(881.5 g,22.0 mol),搅拌至溶解。然后加入咪唑(500 g,7.34 mol),继续搅拌。在冰浴条件下,滴加四氢呋喃溶液中的单质碘(3718g,14.68 mol)。反应结束后,用冰醋酸调节pH值,减压浓缩除去四氢呋喃。最后,通过过滤、洗涤和烘干得到目标化合物4,5-二碘-1H-咪唑。 该合成方法得到的4,5-二碘-1H-咪唑的收率为95%。其结构经过1H NMR和LC-MS分析确认。 温度指示标签的应用 4,5-二碘-1H-咪唑可用于制备温度指示标签。该标签包括第一基材层、有色染料层、扩散层、褪色物质层和第二基材层。有色染料层中的有色染料是由隐性染料与提供氧化性物质的材料混合反应的生成物。褪色物质层中的褪色材料受热生成碱性物质,扩散层在指示温度以上环境时使碱性物质与有色染料接触发生褪色。褪色材料可以选自咪唑类及其衍生物、脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类等。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011334012.X 一种4,5-二碘-1H-咪唑的合成方法 [2] [中国发明] CN202011594624.2 一种温度指示标签...
近年来,生物实验的突破使得治疗和病因寻找的手段更加多样化和准确。因此,对于治疗各种疾病的药物需求也越来越大。为了满足这一需求,全球范围内都在积极寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物。在开发新化合物的过程中,会产生许多新的结构和构型的化合物,进而需要从这些化合物中筛选出有用的、具有治疗作用的分子。因此,开发新化合物是一项非常重要的工作。 发明内容 本发明旨在提供一种合成N-Boc-1, 6-己二胺的方法,该方法具有简单的合成步骤、高产率和低杂质含量。 本发明的实现技术方案如下: 一种N-Boc-1, 6-己二胺的合成方法,步骤如下: 将1.6-己二胺和H己胺溶解在300mlDCM中,将溶有Boc酸酢的DCM溶液缓慢滴入到上述溶液中,溶液变浑浊,室温反应过夜,过滤,滤液用水萃取3次,旋干溶剂,得到产品N-Boc-1, 6-己二胺。 值得注意的是,所述的1.6-己二胺可以是S己胺,而Boc酸酐的摩尔比为5:1:1。 本发明的优点和积极效果包括: 1、合成的N-Boc-1, 6-己二胺产率高,结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。 2、本发明提供了N-Boc-1, 6-己二胺合成过程中的合成条件、原料以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。 具体实施方式 下面结合实施例,对本发明进行进一步说明。下述实施例仅为说明性示例,不限制本发明的保护范围。 引用原料:1.6-己二胺(国内市场购买)、Boc酸酐(国内市场购买)。 本发明的合成路线如下: 一种N-Boc-1, 6-己二胺的合成方法,步骤如下: 将1.6-己二胺(8.0g,0.5mol)和H己胺(14.4g,0.1mol)溶解在300mlDCM中,将溶有Boc酸酢(21.8g,0.1mol)的100mLDCM溶液缓慢滴入到上述溶液中,溶液变浑浊,室温反应过夜,过滤,滤液用水萃取3次,旋干溶剂,得到产品15.0g,产率73.0%。 ...
背景及概述 [1] 邻苯二甲酸酐,是一种重要的化工原料,具有广泛的应用领域。除了用于生产邻苯二甲酸酯类增塑剂、醇酸树脂和氨基树脂涂料外,它还可用于不饱和聚酯、染料、颜料、医药、农药、糖精等工业的生产。 提纯方法 [1] 为了提高工业邻苯二甲酸酐的品质,可以采用以下方法: 1) 在管式容器中加入工业邻苯二甲酸酐,并排除空气。 2) 使用油浴加热装置对管式容器进行加热升温,待工业邻苯二甲酸酐完全熔融后,降低油浴温度并保温。 3) 重复加热和保温步骤2~3次。 4) 排出管式容器中的液体物料,得到母液。 5) 再次加热管式容器,得到汗液。 6) 最后一次加热使管式容器中的固体全部熔化,经排放、收集和冷却,即可得到熔融结晶的邻苯二甲酸酐。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410707001.X 一种提升工业邻苯二甲酸酐品质的方法 ...
聚丙稀腈是一种具有高热稳定性和耐有机溶剂能力的聚合物,还具有耐光性、耐气候性和耐腐蚀性。此外,聚丙稀腈还具有一定的亲水性,提高了其在水处理过程中的抗污染能力。由于聚丙烯腈来源广泛且价格便宜,因此被广泛用于膜材料的制备。 聚丙烯腈薄膜的制备方法有多种,包括烧结法、熔融挤压、复合法、相转化法、拉伸法和溶液浇筑。 1.烧结法 烧结法适用于无机材料和具有良好化学和热稳定性的聚合物。该方法通过将聚合物的粉末颗粒烧结成膜,制备的膜具有较高的强度和抗压性,但膜的孔径分布较宽。 2.熔融挤压 熔融挤压法适用于那些由于特性原因很难制备均质铸膜液的高分子聚合物。该方法将熔融态的聚合物挤压成平板膜或通过喷丝头挤出,适用于制备均质膜。 3.复合法 复合法利用喷涂、浸渍或旋转涂覆等手段将聚合物溶液涂覆到多孔基膜上,制备一层很薄的分离膜层,从而得到复合膜。 4.相转化法 相转化法是一种基于溶剂和非溶剂交换的方法,使稳定的溶液分离成非稳定状态的液-液两相,固化形成膜结构。这是目前最重要的制膜工艺。 5.拉伸法 拉伸法通常需要两步,首先将溶融的聚合物分子挤压后迅速冷却,制备高度定向的结晶膜;然后通过外力作用牵伸膜,破坏其结晶结构并产生裂缝状的孔隙。 6.溶液浇筑 溶液浇筑法将均匀的铸膜液倒在无缺陷的支撑板上(如玻璃板或四氟板),用特制的刮刀将铸膜液铺展成一定厚度的薄膜。通过控制不同的厚度和特定的环境条件,最终形成均一的薄膜。 ...
4,6-二羟基-2-甲基嘧啶是一种常用的合成精细化工产品中间体。由于其分子中含有硝基、氨基和双键这三种性质迥异的官能团,因此一直以来都备受研究关注。通过对4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的衍生物进行研究,有助于进一步理解其结构与性质,并寻找性能更优的含能材料。目前,已经成功将4,6-二羟基-2-甲基嘧啶合成为中间体2-二硝基亚甲基-5-二硝基嘧啶-4,6-二酮,然后通过水解开环合成FOX-7,该工艺已经达到公斤级别,正处于放大至应用的关键阶段。除此之外,研究人员还通过缩合、卤化、硝化、酸碱中和等反应,创造性地合成了许多新的含能化合物,丰富了含能材料的研究内容。 合成方法 为了合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶,首先向反应器中加入甲醇,并在冰浴条件下搅拌,然后加入甲醇钠、丙二酸二甲酷和乙眯盐酸盐。随后,撤去冰浴并升温至一℃进行反应,然后减压蒸馏除去甲醇,并加入水溶解,调节pH值至一。在一定条件下搅拌析晶,然后进行抽滤、洗涤和干燥,最终得到白色固体4,6-二羟基-2-甲基嘧啶。具体的合成路线可参考图1。 应用领域 4,6-二羟基-2-甲基嘧啶具有较高的能量密度和良好的稳定性,因此在军事、航空航天等领域有着广泛的应用。它可以作为粘结剂、推进剂、起爆药、主炸药等材料使用。此外,4,6-二羟基-2-甲基嘧啶还是抗癌药物达沙替尼的重要中间体。达沙替尼是一种用于治疗成人阶段慢性髓细胞样白血病的药物。目前已有多种合成方法可用于制备4,6-二羟基-2-甲基嘧啶,但选用的试剂对环境污染严重,毒性较大,且合成工艺路线较复杂,不适合工业化生产。 参考文献 [1] 朱元玉. 4,6-二羟基-2-甲基嘧啶制FOX-7的副产物回收利用研究[D].南京理工大学,2018. [2] Khisamutdinov, G. K.; et al. Method of producing 2-methylpyrimidine-4,6-dione. Russian Federation, RU2503666 C1 2014-01-10. [3] 张卫东. 一种4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的合成方法[P]. 江苏:CN102399196A,2012-04-04. ...
奥司他韦是一种特异性抑制剂,可以抑制流感病毒的增加,从而降低流感病毒的传播和致病性。它主要用于治疗和预防甲型、乙型流感。虽然奥司他韦对甲型流感病毒有一定效果,但耐药性较高,不宜长期使用。 奥司他韦是一种处方药物,可以作为重症流感高危人群的紧急临时预防措施。在使用时应注意,最好在医生指导下服用。此外,接种流感疫苗是预防流感最有效的方法。现在有四价疫苗可以预防甲型H1、甲型H3以及乙流里面两个分支的流感病毒。 奥司他韦的适应症和用法用量 奥司他韦可以治疗和预防由H5N1、H9N2等亚型流感病毒引起的流行性感冒。根据罗氏公司的信息,服用奥司他韦的患者在起病后24小时内,病程会缩短30%-40%,病情会减轻25%。作为预防药物,奥司他韦对流感病毒暴露者的保护率在80%-90%之间。 奥司他韦有两种剂型,一种是胶囊,另一种是口服悬浊液。胶囊规格为75mg,悬浊液溶剂为水,规格为12mg/mL。 根据生产商的推荐剂量,用于流感治疗的成人和青少年(13岁以上)每日服用两次,每次75mg,连续使用5天。对于流感预防,成人和青少年(13岁以上)每日服用75mg,连续服用7天,可以获得6周的保护。服用时间越长,累计剂量越大,保护时间越长。 奥司他韦的副作用 奥司他韦常见的副作用包括呕吐、腹泻、头痛和失眠。其他副作用可能包括精神疾病症状和癫痫发作。目前没有足够的证据表明在怀孕期间使用奥司他韦会对胎儿产生不良影响,因此在美国仍然推荐怀孕的流感患者使用该药物。有肾脏问题的患者需要调整剂量。 ...
西洋参具有凉性味,适用于心经、肺经和肾经。据药理研究发现,西洋参含有多种有效成分,如西洋参皂苷、人参皂苷R0、Rb1、Rg1、Re、F11、多糖、黄酮类、挥发油、蛋白质、氨基酸、核酸、肽类、甾醇类、淀粉、维生素、脂肪酸、有机酸、矿物质和微量元素等。 西洋参具有镇静、消炎、增强记忆、改善心肌缺血、降低血脂、抑制血小板凝集和提高免疫功能的作用。尤其对于失眠、烦躁、记忆力衰退和老年痴呆等症状有一定的缓解效果。 西洋参中的人参皂苷可以增强中枢神经,有助于静心凝神、消除疲劳和增强记忆力。因此,体质较弱的人群,如老年人和身患重病的人,可以适量服用西洋参来增强体质。 从事脑力工作的人群可以在下午3点到4点之间补充一次西洋参泡水,有助于缓解疲劳。经常服用西洋参可以提高人体的免疫力、增强记忆力和促进新陈代谢。特别是在身体比较疲乏的情况下,食用西洋参可以缓解疲劳。 洋参皂甙具有修复破损血管壁、提高血管免疫力、增强心脏活力、调节血压和对糖尿病有一定功效的作用。此外,洋参皂甙还具有抗肿瘤、抗氧化、抗辐射、抗疲劳和抗衰老的作用。 总之,西洋参含有丰富的有效成分,具有多种功效和作用,可以作为天然养生的选择。 ...
目前,在国内合成青霉素、头孢菌素、前列腺素等药物时,常使用三甲基氯硅烷作为保护剂。然而,这种保护剂存在着收率低和去除后残留副产品的缺陷,严重影响产品的纯度。 CN1699308A提供了一种N,O-双三甲硅基乙酰胺的生产方法,用作各种有机化合物的甲硅基化试剂,如合醇基、羧基、氨基羧基和硫醇基等。使用这种保护剂可以显著提高目的物的收率,并且不会在目的物中留下任何残留物。 合成方法 CN1699308A公开了一种N,O-双三甲硅基乙酰胺的合成方法: 具体实施方式:N,O-双三甲硅基乙酰胺的分子式为CH3CON[(CH3)3Si]2,它由三甲基氯硅烷、三乙胺和乙酰胺组成。原料的摩尔比为1.2~4∶2~4∶1。 合成N,O-双三甲硅基乙酰胺的步骤如下:首先将三乙胺和乙酰胺加入反应釜中,搅拌1小时。然后在N2气体的保护下,滴加三甲基氯硅烷,控制温度在<50℃范围内,2-6小时内加注完毕。接着在40-65℃内保护反应8-16个小时,反应结束后降温至35℃以下,出料。将反应物料加入封闭离心机进行固液分离,母液送入浓缩釜进行浓缩,浓缩温度控制在60-100℃之间,压力为-0.2至-0.8大气压。最后,将浓缩后的母液送入精馏釜进行精馏,精馏条件为温度控制在60-100℃,压力为-0.2至-0.998大气压,塔高为6-15米。精馏后得到无色透明液体,然后在N2气体的保护下进行包装,得到成品。 ...
 
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