如何制备4-氟苯甲酰肼? ¹

4-氟苯甲酰肼是一种有机中间体，可以通过不同的反应途径得到。

制备方法一

在一个100ml圆底烧瓶中，将对氟苯甲酸甲酯（12.32g，80.0mmmol）和水合肼（30ml，过量）加入，然后在80℃下回流反应5小时。反应完全后，低温冷却并析出固体，通过抽滤和干燥即可得到4-氟苯甲酰肼。

制备方法二

在一个250mL的三口瓶中，加入对氟苯甲酸（10.0g，60mmol）和100mL四氢呋喃，然后加入N,N'-羰基二咪唑（12.6g，78mmol）。通过TLC监测原料反应是否完全，待反应完毕后，缓慢滴加80％水合肼（5.94g，95mmol），并在搅拌反应约6小时。再次通过TLC监测原料反应是否完全。反应完毕后，冷至室温，减压浓缩除去大部分有机溶剂，加入约30mL水，室温下打浆片刻，然后抽滤、水洗，得到白色片状固体。通过15mL无水乙醇重结晶，最终得到4-氟苯甲酰肼，白色固体6.91g，收率为75.2％，熔点为165～166℃。

参考文献

[1] CN201710248931.7 1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物及其应用

[2] [中国发明] CN201510424542.6 均三唑并噻二唑和噻二嗪类衍生物及其制备方法和应用