最近,CN103058933A公开了一种制备6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化方法。该方法以6-甲基-3-氯哒嗪为原料,通过与浓氨水进行氨化反应,经过水重结晶纯化后得到6-甲基-3-氨基哒嗪和副产物6-甲基-哒嗪-3-酮。
具体而言,该方法中所用的浓氨水质量浓度为25%-28%,氨化反应的温度为120℃-150℃,反应压力为0.2-0.4MPa。
在氨化反应完成后,将反应液冷却至室温,并用稀盐酸调节pH值为7-8,然后静置,固体物质析出,通过过滤得到6-甲基-3-氨基哒嗪。
过滤掉6-甲基-3-氨基哒嗪的滤液进行浓缩后,再次调节pH值为5.0-5.5,静置,固体物质析出,通过过滤得到副产物6-甲基-哒嗪-3-酮。
此外,副产物6-甲基-哒嗪-3-酮还可以通过与三氯氧磷氯代反应生成6-甲基-3-氯哒嗪。
这种制备方法具有以下优点:副产物可以有效回收和再利用,提高了有效合成收率;几乎没有废气物生成,环境友好,同时降低了生产成本。此外,该方法工艺简单,避免了大量使用三氯氧磷带来的危险性;反应条件温和,投料和后处理操作简单,所需设备简单,具有广阔的工业化前景。