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如何制备稳定同位素标记的呋喃它酮? 1

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背景及概述[1]

氘代环氧氯丙烷是一种用于制备稳定同位素标记的呋喃它酮的化合物。通过使用氘代环氧氯丙烷-D5,可以得到化学纯度和同位素丰度非常高的呋喃它酮,作为稳定同位素内标,为IDMS法定量检测食品残留物呋喃它酮提供标准试剂,从而在我国食品安全领域的兽药残留检测中发挥有效作用。

应用[1]

制备稳定同位素标记的呋喃它酮的方法如下:

S1. 在反应容器中加入吗啉、叔丁醇和环氧氯丙烷-D5,通过恒压滴液漏斗逐滴滴加,控制温度和滴加时间,然后保温反应。

S2. 在反应容器中加入吗啉基环氧丙醇-D5、乙醇和水合肼,保温反应并减压蒸馏。

S3. 在反应容器中加入1-肼基3-吗啉-2丙醇-D5、干燥四氢呋喃和碳酸二乙酯,加热并逐滴滴加甲醇钠的甲醇溶液,保温反应并通过柱层析分离提纯,得到呋喃它酮-D5。

所得产品的化学纯度和同位素丰度均达到99%以上。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811191685.7 一种稳定同位素标记的呋喃它酮代谢物及其合成方法

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