三硅酸镁的制备方法及含量检测？ ¹

三硅酸镁（MTS）是一种白色粉末，具有轻微的引湿性，不溶于水或乙醇。它的化学式为2MgO·3SiO₂·5H₂O，其中MgO质量分数不少于20%，SiO₂质量分数不少于45.0%；SiO₂与MgO质量比应为2.1~2.3。

如何制备三硅酸镁？

1.泡花碱-硫酸镁法

国内普遍采用七水硫酸镁和泡花碱反应的方法来制备三硅酸镁。首先生成沉淀状的三硅酸镁，然后进行酸解、净制、复分解、分离、干燥、粉碎等步骤，最终得到产品。反应原理如下:

2MgSO₄+2Na₂O·3SiO₂→2MgO·3SiO₂+ 2Na₂SO₄

制备过程中需要精确控制各种物料的加入量和反应时间，以确保反应的完全性和产品的质量。最终产品经过压滤、洗涤、烘干、粉碎等工艺步骤后得到。

2.高低温盐联产法

为了降低生产成本，可以利用高低温盐作为原料进行制备三硅酸镁。这种方法可以使产品成本降低约30%，同时产品质量能够达到标准要求。

高低温盐联产法的工艺流程如下:

1)将一定量的高低温盐加水搅拌溶解，然后加入氧化剂使Fe²⁺转化为Fe³⁺。Fe³⁺会水解成Fe(OH)₃沉淀，通过过滤工艺除去沉淀和溶液中的不溶物。

2)将步骤一中的溶液导入反应器，在恒温水浴条件下加入泡花碱溶液和少量的NaOH溶液，进行复分解反应。反应结束后，通过过滤、洗涤等步骤得到浆料。

3)对步骤二得到的浆料进行过滤、洗涤，直至滤饼中的SO₄^2-、CI^-符合要求。然后进行烘干、粉碎、包装等步骤，最终得到医用三硅酸镁产品。

3.菱苦土代替硫酸镁制备

除了以上两种方法，还可以使用菱苦土、H₂SO₄和泡花碱直接制备三硅酸镁。在这种方法中，硫酸镁溶液的净制工艺非常关键。通过控制溶液的温度，可以去除大部分的钙杂质。反应结束后，通过水解产生的A(OH)₃沉淀去除溶液中的Al³⁺，通过加入氧化剂使Fe²⁺、Fe³⁺水解为Fe(OH)₃沉淀去除。

如何检测三硅酸镁的含量？

三硅酸镁的含量检测方法有多种，一般是通过测定氧化镁的含量来进行。酸碱滴定法、甲基橙指示剂法等方法都可以使用，但在使用时滴定终点不容易判断。电位指示法也可以测定氧化镁含量，但存在电位突跃小、游离碱干扰等问题。使用ED-TA-2Na标准液络合滴定和铬黑T指示剂的方法可以得到较为理想的检测结果。

具体的检测步骤如下：精确称取0.25 g三硅酸镁原料放入锥形瓶中，加入10 mL稀盐酸，通过水浴加热后静置自然冷却至室温。然后加入0.025%的甲基红乙醇液1滴，滴加氨试液直到溶液变成微黄色。接着依次加入水25 mL、氨-氯化铵缓冲液10 mL和铬黑T指示剂，使用浓度为0.05 mol/L的ED-TA-2Na液进行滴定。当溶液的颜色由紫色转变为纯蓝色时，达到滴定终点。同时进行空白校正，以确保结果的准确性。