2-氨基-5-三氟甲基吡啶是新型农药杀虫剂氟啶胺的重要中间体。氟啶胺是一种广谱杀菌剂,对多种灰霉病有特效,且无交互抗性。本文介绍了制备2-氨基-5-三氟甲基吡啶的几种方法。
一种制备2-氨基-5-三氟甲基吡啶的方法是使用2-氯-5-三氟甲基吡啶与氨水进行氨化反应。然而,该方法的收率仅为50%。
另一种制备2-氨基-5-三氟甲基吡啶的方法是使用甘氨酸乙酯盐酸盐和二苯酮为原料,经过四步反应得到目标产物。然而,该方法步骤繁琐,且后处理分离困难。
还有一种制备2-氨基-5-三氟甲基吡啶的方法是使用2-氰基-5-三氟甲基吡啶为原料,经过催化加氢得到目标产物。然而,该方法会产生脱氯副产物,影响产品的分离提纯和收率。
图1 2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制备反应式
将2-氰基-5-三氟甲基吡啶、醋酸和雷尼镍加入高压釜中,进行氢气通入和加热反应。反应结束后,进行过滤和浓缩,得到2-氨基-5-三氟甲基吡啶。
以2-氰基-5-三氟甲基吡啶为原料,醋酸为溶剂,雷尼镍为催化剂,可以通过一步反应得到2-氨基-5-三氟甲基吡啶。该方法具有回收催化剂、减少脱氯杂质产生、简单后处理和低设备要求等优点,非常适合工业化生产。
[1]Elmkaddem, Mohammed K.; Fischmeister, Cedric; Thomas, Christophe M.; Renaud, Jean-Luc Chemical Communications, 2010 , vol. 46, # 6 p. 925 – 927