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求助:硅胶色谱柱的使用?

想从一个混合物中分离得到纯的化合物,目标成分结构不知,但目标成分极性较大(用C18反相色谱柱30%乙腈可以洗脱下来)。现在想用正相硅胶色谱柱替代薄层色谱来指导硅胶柱层析流动相的选择,找不到关于正相硅胶色谱柱的使用方法!请大侠指导,主要是流动相的选择和色谱柱的使用注意事项(如流动相最大含水量、PH范围,流动相可否梯度洗脱及流动相比率等等),越详细越好,拜谢了!
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共7个回答
硅胶pH使用范围2~7.一般流动相体系是正己烷/醇类(甲醇、乙醇、异丙醇等)可添加其他有机试剂,如四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷等,水的比例最好不要超过2%如果样品极性很大,含有较多羟基,可将主溶剂正己烷 ... 非常感谢!是不是流动相只能选取相互互溶的两相呢?比如薄层中常用氯仿和甲醇,但是两相又不是任意互溶的,这种情况要如何处理呢,
流动相体系的选择可以通过爬薄层板来选择,然后再把TLC的条件转成洗脱条件 呃,就是因为实验室没有薄层扫描仪,是色谱实验室,所以想用正相硅胶色谱柱替代薄层色谱来指导硅胶柱层析流动相的选择
硅胶pH使用范围2~7.一般流动相体系是正己烷/醇类(甲醇、乙醇、异丙醇等)可添加其他有机试剂,如四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷等,水的比例最好不要超过2%如果样品极性很大,含有较多羟基,可将主溶剂正己烷换成二氯甲烷。
找一本“天然产物的提取与分离”,上面有硅胶色谱柱的介绍,可以看一下!
要看你的柱子到底是什么柱啊,比如说氨基柱氰基柱这些实际可以用正相也可以用反相,所以反相的流动相甲醇乙腈水什么的都可以使用啊,条件跟反相色谱差不多的,水最多不要超过95%就好了,pH的话一般是2-8,梯度洗脱一般是可以的,但不可以连用蒸发光散射检测器。但有些柱子只能使用正相条件就只能用正己烷异丙醇四氢呋喃之类的正相溶剂了。
流动相体系的选择可以通过爬薄层板来选择,然后再把TLC的条件转成洗脱条件
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