API熔解后仍有失水，如何判断是结晶水还是自由水？

追问一下:通过改变结晶条件得到无水的晶型，然后通过XRD，结合TGA和KF去判断。愿听详解 ,还请不吝赐教...
就是改变条件得到无水晶型，无水晶型的XRPD和你现在认为是水合物的XRPD对比，一般而言，它们的XRPD会有所区别。通过TGA和KF证明水的存在，而吸附水一般是不会对样品XRPD有影响的，从而说明样品是水合物。

DSC和TGA已经比较有说服力了！
但最有说服力的是单晶结构：通过氢键距离判断水分子结合力的强弱。有可能是多水弱，少水强。不同晶型与水的相互作用也不同。
还可以做DVS，通过不同温度和湿度水分结合强弱，判断是否为结晶水。

追问一下:通过改变结晶条件得到无水的晶型，然后通过XRD，结合TGA和KF去判断。愿听详解 ,还请不吝赐教...
就是改变条件得到无水晶型，无水晶型的XRPD和你现在认为是水合物的XRPD对比，一般而言，它们的XRPD会有所区别。通过TGA和KF证明水的存在，而吸附水一般是不会对样品XRPD有影响的，从而说明样品是水合物。

祝顺利

不知道你做的是新药还是仿制药，如果是仿制药，那么可以参考文献去判断。如果是新药，TGA和KF都只能作为判断游离水和结晶水的辅助手段。最好是通过改变结晶条件得到无水的晶型，然后通过XRD，结合TGA和KF去判断。另外，DSC显示放热峰，API熔融分解，既然分解，如何认定TGA的失重完全是水的失去，而不是分解引起的？熔融没有出现吸热峰？

失水温度是多少

确切的说是熔解温度，60度...
楼上说的正确，如果60摄氏度样品就融融了，这就不好说了

进行热重分析啊！热重分析能直接判断结晶水与吸附水的

最简单的方法   测一下水含量    根据摩尔比看看   然后35℃烘料   看看水分变化情况  一般情况下  结合水35℃不太容易掉   自由水应该会减少

好难