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盖德化工网  >  盖德问答  >  文献值熔点为197-...

文献值熔点为197-198度,我做出的是202-204度, ...?

我做的东西放置了一段时间,密封保存,熔点居然略有升高,刚做出来的时候溶程是199-202度,现在又测一下是202-204度,再投入下步反应时需要再纯化一下吗?
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共5个回答
爬个tlc或做个nmr氢谱,看看东西坏了没有。
< >也许你最初测熔点的时候,样品不够干燥。放置一段时间后,样品中的残余有机溶剂完全挥发,这时候的熔点就该略有升高。

< >如果经过鉴定(tlc就可以)是一个物质,就不必纯化了。

< >有几种可能:

< >1、温度计校正没有,可能是测量误差

< >2、可能是溶剂影响

< >3、可能产品不稳定分解了,可做图谱鉴定(nmr)

< >4、晶型发生了改变(可做x-粉末衍射)

产品做的纯比文献高很正常的
< >如果变成其他物质.纯度也不会很高啊?熔点怎么可能还升高呢?是不是熔点测定有问题啊?

< >文献值熔点虽低,但熔程较短.如果是比较权威的合成文献,应该可以作为参照.

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