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文献值熔点为197-...
化学学科
文献值熔点为197-198度,我做出的是202-204度, ...?
我做的东西放置了一段时间,密封保存,熔点居然略有升高,刚做出来的时候溶程是199-202度,现在又测一下是202-204度,再投入下步反应时需要再纯化一下吗?
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共5个回答
日光倾城,化工研发
2018-05-16回答
爬个tlc或做个nmr氢谱,看看东西坏了没有。
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Fary,工艺专业主任
2018-05-16回答
< >也许你最初测熔点的时候,样品不够干燥。放置一段时间后,样品中的残余有机溶剂完全挥发,这时候的熔点就该略有升高。 < >如果经过鉴定(tlc就可以)是一个物质,就不必纯化了。
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甜尝甜,化工研发
2018-05-16回答
< >有几种可能: < >1、温度计校正没有,可能是测量误差 < >2、可能是溶剂影响 < >3、可能产品不稳定分解了,可做图谱鉴定(nmr) < >4、晶型发生了改变(可做x-粉末衍射)
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徐二腾张小文,油库操作员
2018-05-16回答
产品做的纯比文献高很正常的
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前任,设备工程师
2018-05-16回答
< >如果变成其他物质.纯度也不会很高啊?熔点怎么可能还升高呢?是不是熔点测定有问题啊? < >文献值熔点虽低,但熔程较短.如果是比较权威的合成文献,应该可以作为参照.
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