深入探究1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的合成方法对于提高生产效率和确保产品质量具有重要意义。
简述：1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉俗称三贝司，又名费歇尔碱，它是合成阳离子染料的重要中间体。用它制备的阳离子染料在染料索引上注册的有十多个品种，包括黄色、橙色、红色和紫色等色谱。
合成：
1. 方法一
以异丁醛为原料，经氯化、缩合和甲基化途径合成了1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉。具体步骤如下：
（1）α-氯代异丁醛(I)的合成
在装有搅拌器，温度计，回流冷凝器和氯气导气管的250ml四口瓶中加人50.0g(0.694mol)异丁醛，开动搅拌并升温至回流，于液面上匀速通入氯气50.0g(0.704mol)后，停止反应，进行蒸馏，收集85~91℃的馏份即为产品，约55.0g，含量>95%(GC)，收率为70.7%。
（2）2，3-二甲基吲哚(Ⅱ)的合成
将51.0g(0.548mol)苯胺加人250ml三口瓶中，加热至100℃，加人23.0g(0.216mol)α-氯代异丁醛(I)，升温至180℃，反应4小时后冷却至室温，用稀盐酸稀释，过滤得淡黄色固体产品，洗涤至中性，干燥，称重22.0g，收率70.2%。
（3）1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉(Ⅲ)的合成
将10.0g(0.069mol)2，3-二甲基吲哚(Ⅱ)，10.0g 氧化锌，30.0m1氯苯混合于250ml四口瓶中，开动搅拌，加热至120~125℃，加入25.0g(0.198mol)硫酸二甲酯，保温4 小时后，冷却，将其倒入 35g水中，再稀释于50.0g氨水中，静置，分层，分出油层，进行真空蒸馏，回收氯苯，得淡红色液体产品10.5g，其含量为94.5%(化学分析法)，收率为83.1%。
2. 方法二
以 N-甲基苯胺为原料制取 N-甲基苯肼[以下简称NMPN]，再用NMPN 和 IPMK 为原料进行反应一步合成1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉。具体步骤如下：
（1）NMPN的制备
（2）1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的制备
NMPN 与IMPK以一定比例计量，再加入缚碱剂进行反应，经闭环脱氨即得产品。
在装有高速搅拌器、温度计和回流冷凝器装置的100mL三口烧瓶中，加人24.4gNMPN再加人 18.6gIMPK和5.0mL缚碱剂，在加热及惰性气体保护下，高速搅拌反应，然后用碱中和，经蒸馏即得产品12.7g，收率38.6%。
参考文献：
[1]马新起,侯希峰,李明静等. 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉合成新工艺 [J]. 化学研究, 1997, (04): 50-52.
[2]孔祥文,张静,刘玉石等. 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的合成研究 [J]. 染料工业, 1996, (05): 25-28+39.
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