本文将讲述合成3，4-二氯苯硼酸的方法，期望为相关领域的合成与应用提供有益信息。
简述：3，4-二氯苯硼酸，英文名称：3，4-Dichlorophenylboronic acid，CAS：151169-75-4，分子式：C6H5BCl2O2，外观与性状：白色至灰白色粉末，密度：1.47 g/cm3。
1. 合成：
以1，2-二氯苯为初始原料，经溴化，格氏反应，水解得到3，4-二氯苯硼酸。具体步骤如下：
（1）3，4-二氯溴苯的合成
在500ml四口烧瓶中加入60.0g(0.5mol)1，2-二氯苯和5.58g(0.1mol) 铁粉后，升温至110～115℃滴加88g(0.55mol)N-溴代丁二酰亚胺和剩余 的13.5g 1，2-二氯苯，滴完后继续保温反应，10h后点板分析反应完全。降温过滤，滤液分层后分别用50ml×2亚硫酸钠溶液和50ml×3水洗，浓缩后减压蒸馏收集84～90℃的馏分80g，收率70.8%。
（2）3，4-二氯苯硼酸的合成
方法一：将11.66g(0.48mol)镁条、30g部分(0.4mol)3，4-二氯溴苯和200ml四氢呋喃加入500ml四口烧瓶中反应，反应一段时间后降温至30℃滴加剩余的3，4-二氯溴苯60g和100ml四氢呋喃，滴加完毕后室温过夜，点板反应完毕后移至循环冷冻机中降温至-15℃滴加49.92g（0.48mol）硼酸三甲酯，5h滴毕后移出升温至45℃反应点板跟踪，4h后降温到7℃保温缓 慢滴加73g(0.8mol)40%的盐酸，溶液由白色糊状物变无色透明液，pH=3 搅拌2h后处理，加入200ml水，用100ml×3二氯甲烷萃取后干燥浓缩即 得63.8g黄色固体，收率83.5%。
方法二：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL四口反应瓶中加入11.6g(0.48 mol)镁粉和300 mLTHF，在室温下滴加3，4-二氯溴苯90.4g(0.40mol)滴加完毕，升温至40~50℃反应2h。冷却至-5~0℃，滴加50.0g(0:48 mol)硼酸三甲酯，有大量固体析出。在0~5℃的条件下，反应3h，滴加10%盐酸溶液300mL，分出有机层。水层用甲苯萃取，合并有机层，水洗，硫酸镁干燥，浓缩，残物用正已烷洗涤，得淡黄色固体63.8g，收率83.5%，熔点255~260℃。
2. 高效液相色谱检验
以十八烷基键合硅胶为充填柱，以蒸馏水 – 乙腈为流动相，并在流动相中加入磷酸。利用该方法能够提高分离效果，避免色谱峰拖尾现象，从而准确地测定 3，4- 二氟苯硼酸的含量和有关物质，在实际生产过程中能有效地控制 3，4- 二氟苯硼酸的质量，并为该产品建立统一的标准打下基础。
参考文献：
[1] 蚌埠市产品质量监督检测中心. 一种3，4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法. 2016-08-03.
[2] 刘安昌，余彩虹，张树康，等. 新型杀菌剂氟唑菌酰胺和联苯吡菌胺的合成研究[J]. 现代农药，2016，15(1):16-18，53. DOI:10.3969/j.issn.1671-5284.2016.01.005.
[3] 冯佳丽. 新型杀菌剂氟吡菌酰胺及联苯吡菌胺的合成研究[D]. 湖北:武汉工程大学，2016. DOI:10.7666/d.D01316011.
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