目前,苯基氯化镁是合成三苯基磷的重要原料,但传统的间歇生产方法存在效率低、设备投资大、生产风险高和过程复杂等问题。
为了解决这些问题,我们提出了一种改进的连续生产装置和步骤。
我们设计了一个连续合成装置,包括干燥器、溶剂混合釜、混合溶剂储罐、镁屑加料器、冷凝器、一级反应釜、二级反应釜、反应液降温釜、苯基氯化镁储存罐和氯苯添加通道。
通过管道将这些设备连接在一起,实现了连续的生产过程。
首先,将甲苯和四氢呋喃混合溶剂投入反应釜中,然后加入镁屑,升温至60℃,缓慢滴加氯苯进行引发反应。
引发反应后,再加入剩余的混合溶剂,继续滴加氯苯进行反应,同时控制温度缓慢升至90-93℃,保温2小时。
反应结束后,降温到30℃,停止搅拌,静置沉降镁屑,然后转移到下一步。
通过以上改进,我们可以连续生产苯基氯化镁,提高生产效率,降低设备利用率,减少生产风险。
[1]江西省驰邦药业有限公司. 三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置:CN202020922796.7[P]. 2021-02-26.