氯甲基膦酸二氯是一种重要的化学原料,常用于制备医药、农药、阻燃剂、增塑剂和润滑剂等产品。它可以通过三氯化磷和多聚甲醛在常压催化下合成得到。
制备氯甲基膦酸二氯的方法是将0.2mol的多聚甲醛或三聚甲醛和200克甲基膦酸二甲酯以及与甲醛等摩尔的磷酸二甲酯加入反应瓶中,启动搅拌,控制温度在30~40℃,缓缓加入计算量的三氯化磷,搅拌反应4-28小时,最终得到收率为95%的氯甲基膦酰二氯。
根据CN200410040893.9的公开信息,氯甲基膦酸单钠盐可以通过一锅法制备得到。该工艺以三氯化磷和多聚甲醛为原料,在常压催化下合成氯甲基膦酸二氯,然后进行水解,调节溶液的pH值使催化剂沉淀,过滤、蒸发浓缩、冷却结晶,最终得到氯甲基膦酸单钠盐。该制备工艺具有高产率和高纯度的优点。氯甲基膦酸单钠盐可用作螯合剂,并与含氨基类物质反应,用于制备具有广泛用途的N-取代胺甲基膦酸,其中一些具有生物活性。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010561024.6 一种反应在制备草甘膦、膦系阻燃剂中的应用
[2]CN200410040893.9氯甲基膦酸单钠盐的一锅法制备工艺