如何制备草酸二苄酯? ¹

草酸及草酸酯是重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、溶剂、萃取剂和中间体的制备。草酸二苄酯是一种重要的有机合成中间体，它是白色片状晶体，不溶于水，具有较低的熔点和稳定的化学性质。

目前，草酸二苄酯的制备方法有两种。第一种方法是将草酸二酰氯和苯甲醇反应，但该方法反应时间长，能耗高，收率低。第二种方法是利用微波辐射合成草酸二苄酯，虽然反应时间短，但收率也不高，不适合工业化生产。

下面介绍两种制备草酸二苄酯的方法：

方法一：

在装有温度计、分水器、回流冷凝管的100mL三口烧瓶中，加入草酸、苯甲醇和带水剂，加热搅拌至草酸完全溶解。然后加入催化剂，继续加热回流，直到分水器中无水珠生成，表示反应完成。接下来，将反应器改为蒸馏装置，将大部分带水剂蒸发出去。剩余的反应液倒入碎冰中，会生成大量白色沉淀。静置至沉淀完全，然后抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼，最后用乙醇重结晶，得到白色片状结晶，计算草酸二苄酯的产率。

方法二：

草酸二苄酯的合成机理如图1所示。首先在三口烧瓶中加入二水合草酸和三乙胺，搅拌后缓慢滴加氯化苄。在80℃水浴下反应2小时，然后冷却至沉淀完全，抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼，最后用乙醇重结晶，得到白色片状结晶，计算产率。

方法三：

在装有温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入草酸钠和水，加热溶解后加入溴化苄和催化剂，在90℃下反应6-10小时。冷却后结晶，抽滤，用冰水洗涤滤饼，最后干燥，计算草酸二苄酯的反应收率。

主要参考资料

[1] 李丕高, & 刘东平. (2007). 微波辐射合成草酸二苄酯. 精细石油化工(02), 28-30.

[2] 闫涛, 张在庆, 孙学军, & 尤进茂. (2009). Synthesis of dibenzyl oxalate by catalyst%草酸二苄酯的催化合成. 曲阜师范大学学报(自然科学版), 035(003), 61-63.

[3] 尤进茂. (2009). 草酸二苄酯的催化合成. 曲阜师范大学学报, 35(3).