如何制备2-己基环戊酮并应用于δ-十一内酯的合成? ¹

背景及概述^[1-2]

2-己基环戊酮是一种有机中间体，可通过环己酮和1-己烯的反应制备得到。有研究表明，2-己基环戊酮可以用于合成δ-十一内酯。

制备^[1]

在装有搅拌回流装置和温度测量的反应瓶中，将98克(1摩尔)环己酮和8克(0.023摩尔)1，1-二叔丁基过氧化环己烷加入，搅拌加热并保持回流状态。在5小时内，向反应瓶中加入8.4克(0.1摩尔)1-己烯，继续回流反应6小时。回收过量的环戊酮后，进行减压精馏，最终得到13.7克含量为99％的2-己基环戊酮，收率为75.3％。

应用^[2]

一项发明公开了一种合成δ-十一内酯的方法。δ-十一内酯具有甜的、水果、牛奶、奶油、黄油、酯香、蜡香、椰子香气和味道。该方法在室温下使用甲酸作为溶剂，通过2-己基环戊酮与尿素-过氧化物加合物的氧化反应得到粗品，然后通过真空薄膜蒸馏的方法获得纯品。反应条件为25℃左右，反应时间为1小时，反应溶剂为甲酸，采用真空薄膜蒸馏的方法进行提纯。该方法的优点在于室温反应，副产物少，提纯工艺简单，反应得率和纯度高。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200910087151.4 2-烷基环戊(己)酮的制备方法

[2] [中国发明] CN200510110219.8 δ-十一内酯的合成方法