本文将介绍合成2，3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的具体步骤和操作技巧，旨在为读者提供合成2，3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的指导和参考。
背景：2，3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物以2，3-二甲基吡啶为主要原料，经氮氧化、硝化、中和反应制得，是合成医药兰索拉唑(Lansoprazole)和雷贝拉唑(Raberprazole)的中间体，兰索拉唑和雷贝拉唑临床上主要用于治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、反流性食管炎和佐-艾(Zollinger-Ellison)综合征(胃泌素瘤)。具有收率较高、成本低、产品质量好等特点。在胃肠道疾病普遍威胁人类健康的当今世界，作为国内外临床中已广泛使用的，用于治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、反流性食管炎和佐-艾(Zollinger-Ellison)综合征(胃泌素瘤)治疗的的兰索拉唑和雷贝拉唑中间体，具有广泛的应用和推广前景。
合成：
以2，3-二甲基吡啶为原料，经氧化、硝化合成目的产物2，3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物，总收率70.3%。具体实验步骤如下：
（1）2，3-二甲基-吡啶-N-氧化物的合成
将10克2，3-二甲基吡啶溶解于20毫升冰乙酸中，搅拌并升温至回流，然后滴加217克30%的过氧化氢，继续回流反应3小时。随后滴加2克37-40%的甲醛以分解过量的双氧水。反应完全后，进行减压蒸馏以去除乙酸和水分，得到11.7克淡黄色液体。经HPLC测定，含量大于96%，收率为98.6%。
（2）2，3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成
用12mL的98 % H2SO4滴加至上述淡黄色的液体中，滴完后升温至70℃后，滴加用16mL98 % H2SO4与13mL95 %发烟硝酸配成的混酸，然后保温反应4h，用HPLC控制反应终点。反应结束后，加到160g碎冰中，接着用30 %NaOH溶液调pH 至4—5，过滤得淡黄色固体，用冰水洗涤三次后，放置于真空干燥器中干燥。滤液用氯仿萃取(50mL×3)，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，蒸馏回收氯仿，所得固体用10mL无水乙醇重结晶，重结晶产品干燥后和前面干燥固体均匀混合得产品11.2g，经 HPLC测定含量> 98.5 %，mp.92—94℃，以2，3- 二甲基吡啶计，总收率为70.3 %。
参考文献：
[1]戴立言，2，3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物. 浙江省，浙江新三和医药化工股份有限公司，2007-12-23.
[2]毛春强. 2，3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成 [J]. 四川化工，2006，(02): 14-15.
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