(1,5-环辛二烯)二氯化钯(Pd(COD)Cl2)是一种重要的钯均相催化剂,引起学术界和工业界的广泛关注。它在有机合成反应中具有广泛的应用,如Heck偶联反应、Suzuki偶联反应、烯丙位取代反应等。
图一 (1,5-环辛二烯)二氯化钯
目前已报道的Pd(COD)Cl2合成方法较少,其中一种方法使用双(苯甲腈)二氯化钯或氯钯酸钠作为原料。然而,这些原料价格昂贵,工业生产成本高,同时需要使用毒性较大的有机溶剂,对环境造成不利影响。近期有一项中国专利公开报道了一种经济、环保的合成方法,但该方法的制备过程较长。
为了克服现有技术的不足,张明等人提出了一种直接由钯粉原位制备(1,5-环辛二烯)二氯化钯的方法。该方法具有绿色环保、低温反应、简单操作、高产率等优点。
具体步骤如下:
(1)将纯度≥99.95%的钯粉与盐酸反应,得到钯溶液I。
(2)将钯溶液I与碳酸氢钠反应,得到钯溶液II。
(3)将钯溶液II与甲醇中的1,5-环辛二烯反应,得到黄色固体。
(4)将黄色固体经过过滤、洗涤、干燥,得到(1,5-环辛二烯)二氯化钯。
该方法具有原料成本低、适合工业化生产、使用常规溶剂和药品、高产率等优点。
[1]张明,刘妮,舒震等. 一种原位制备(1,5-环辛二烯)二氯化钯的方法[P]. 河北省:CN114213466A,2022-03-22.