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如何制备6-氯色酮? 1

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6-氯色酮是一种常用的医药合成中间体。在处理6-氯色酮时,需要采取相应的安全措施。如果吸入6-氯色酮,请将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果眼睛接触到6-氯色酮,应立即分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果误食了6-氯色酮,应立即漱口,但不要催吐,并立即就医。

制备方法

下面是制备6-氯色酮的步骤:

步骤1:制备3-(2-羟基苯基)-1-(1-哌啶子基)-3-氧代丙烯

将反应物和哌啶混合物在乙醇中回流加热3小时,然后用水稀释。将沉淀的固体过滤、干燥,并从氯仿/轻质石油醚中结晶得到化合物8c。

第2步:通过水解EnaminoKetones84-氧代-4H-[1]苯并吡喃(6-氯色酮)

将化合物8在80%乙醇中加入浓硫酸,回流1小时。蒸馏一部分醇,用水稀释混合物,使其缓慢结晶。通过重结晶进一步纯化得到6-氯色酮。

主要参考资料

[1]Heterocyclicsystems;10.Defunctionalizationof4-oxo-4H-[1]benzopyran-3-carboxylicacidsand-3-carboxaldehydes

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