腈类香料是近20年来新兴的香料类型。与醛类化合物相比，腈类化合物在香气和性能方面更优越。此外，腈类化合物具有稳定性，不会分解变色，在应用过程中安全无毒，对皮肤无刺激作用，是醛类香料的理想替代品。其中，甲氧基苯腈是一种重要的新型香料。传统的合成方法是从大茴香醛制备大茴香醛肟，再用乙酐催化脱水生成大茴香腈。然而，这种方法存在乙酐消耗大、纯化处理复杂、脱水转化率低等不足之处。
全氟磺酸树脂Nafion NR50（简称NR50）是一种具有高热稳定性（<280°C）、化学惰性和超强酸性等优点的固体酸。杜邦公司生产的固体酸Nafion/SiO2在催化领域得到广泛应用。实验结果表明，固体酸Nafion/SiO2在腈类香料的催化合成中具有许多独特的优点，如产品色泽好、纯度高、对设备腐蚀性小、对环境污染小、催化剂用量少且可重复使用。然而，在腈类香料的催化合成中，固体酸Nafion/SiO2的应用报道较少。
本文采用固体酸Nafion/SiO2在微波条件下催化脱水的方法合成大茴香腈。首先，在装有温度计、滴液漏斗和搅拌器的250 mL三口烧瓶中，按一定比例加入盐酸羟胺和碳酸钠，并加热至40°C。然后，滴加大茴香醛并剧烈搅拌，反应结束后中和至pH=6左右，并使混合物冷至室温。接下来，将大茴香醛肟与固体酸Nafion/SiO2和溶剂苯一起放入聚四氟乙烯反应罐中，在微波炉中进行辐射反应。最后，通过真空分馏和重结晶等步骤对产物进行精制。
将粗大茴香腈在分馏装置中进行真空分馏，收集馏出物至馏出液带黄色为止。然后，将馏出物熔融后进行重结晶，最后通过减压过滤和风干得到精制的大茴香腈。经过熔点测定和色谱分析，得到的产品熔点为59.3～60.2°C，大茴香腈含量为97.8%。
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