本文将介绍合成2,4-二氯苯丁酮的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成2,4-二氯苯丁酮的指导和参考。
背景：2,4-二氯苯丁酮是一种重要的化工中间体，可用于合成三唑类杀菌剂戊菌唑、肾上腺激素药物以及其他药物，同时还可进行还原或环氧化反应。目前，其合成方法主要有格氏反应和傅克反应两种。格氏反应需要2,4-二氯苯甲酰氯和正丙基溴化镁作为原料，在-20℃反应，虽然收率可达96%，但该反应条件苛刻，且原料不易得，成本较高，因此没有工业化实用价值。相比之下，傅克反应将间二氯苯和正丁酰氯混合反应，反应时间需要20小时以上，收率仅为38%。
合成优化：
实验步骤为：在装有搅拌、温度计、滴液漏斗、尾气吸收装置的500 mL 的四口烧瓶中，加入102.5 g间二氯苯、95.0 g无水氯化铝，然后升温至40 ℃左右缓慢滴加50.0 g正丁酰氯，滴加完毕后，保温 0.5 h，缓慢升温到110 ℃下保温2 h，反应毕，将物料在搅拌下缓慢倒入5 %盐酸中，控制温度60~80 ℃，保温2 h，静置分层，油层6 mm Hg减压蒸馏，收集56~138 ℃馏分，为间二氯苯，收集 138~158 ℃馏分，即产品2,4-二氯苯丁酮。
实验过程中，适当增加三氯化铝用量可以提升产品收率，但n(三氯化 铝)/n(丁酰氯)超过1.5以后，收率并不再增加，反而增加成本与三废。增加间二氯苯用量仅改善了物料的流动性，对产品收率 没有影响，但从经济角度看，方案不可行，最佳配比为n(间二氯苯)∶ n(丁酰氯)=1.5∶1。在滴加温度30 ℃时，反应不完全，产品收率较低，在滴加温 度40~60 ℃，产品收率基本没有变化，证明40 ℃时，反应已经基本完全，再提高滴加温度，反而不利于控制反应的放热效应。升高反应温度，对反应有利，在110 ℃时，2,4-二氯苯丁酮收 率94.4 %，继续升高反应温度，收率变化不明显，从而好的反应温度为110 ℃。
在间二氯苯∶三氯化铝∶正丁酰氯的摩尔比为1.5∶1.5∶1，加料温度40 ℃、加料时间0.5 h，反应温度110 ℃，反应时间2 h，为实验最佳反应条件，最终所得产品的收率可达94.4 %。
参考文献：
[1]吴翔,马勇,杨震宇等. 2,4-二氯苯丁酮合成工艺研究 [J]. 广东化工, 2016, 43 (22): 71-72.
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