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对氟苯甲酸的制备及应用? 1

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对氟苯甲酸是一种有机中间体,具有微溶于冷水、可溶于热水和多数有机溶剂的特性。它被广泛应用于农药和医药领域。此外,对氟苯甲酸还可以用于制备对氟苯甲醛。

如何制备对氟苯甲酸?

下面是一种制备高纯度对氟苯甲酸的方法:

a、将对氟苯甲醛副产物粗酸(200kg)与水(1600kg)混合,通过搅拌和添加30%浓度的氢氧化钠水溶液(质量百分浓度)将混合体系的pH值调节至10,直到溶解澄清。

b、在步骤a得到的反应体系中加入二氯乙烷(1200kg)和双氧水(20kg),进行萃取反应。

c、进行静置分相,分离有机相,并在水相中加入活性炭(10kg)进行搅拌吸附脱色,然后进行过滤。

d、通过盐酸调节滤液的pH值至4,然后进行搅拌析晶、过滤、水洗,最后在100℃条件下烘干至水分含量<0.5%,得到高纯度对氟苯甲酸。

对氟苯甲酸的应用

对氟苯甲酸可用于制备对氟苯甲醛。制备方法如下:以对氟苯甲酸为原料,在酰胺化试剂的作用下合成N-甲基-N-甲氧基对氟苯甲酰胺,再用红铝溶液还原,直接得到对氟苯甲醛。这种方法步骤简单,操作方便,产物单一,产率较高(总收率59.4%)。此外,还可以使用Vitride溶液作为还原剂,具有更强的还原性、稳定的性质和便宜的价格。对氟苯甲酸作为原料易于购置,成本较低,为产品的工业化规模生产和商品化创造了良好条件。此外,该制备方法使用的原料无毒,生产过程避免了催化剂的使用,无污染,污染排放轻,对环境友好,符合国家的产业政策。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910457316.6 一种利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法

[2] CN201010543837.2对氟苯甲醛的制备方法

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