二苯基氯化碘盐的制备及应用？ ¹

背景及概述^[1]

二苯基氯化碘盐是一种常用的医药合成中间体。当遇到吸入二苯基氯化碘盐的情况时，应立即将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触，应立即脱去污染的衣着，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医。如果食入，应立即漱口，禁止催吐，并立即就医。

制备^[1]

二苯基氯化碘盐的制备可以分为以下两个步骤：

步骤1：将2-碘联苯（24.0g，85.7mmol）的乙腈（210mL）溶液与[羟基（甲苯磺酰氧基）碘]苯（33.6g，85.7mmol）加入室温下剧烈搅拌。将反应混合物在室温下搅拌4天，然后抽滤反应混合物并用Et2O（400mL）洗涤滤饼。将固体在室温下真空干燥，得到二苯基磺酸碘盐（34.8g，90％）。

步骤2：将二苯基磺酸碘盐（17.1g，38.0mmol）的甲酸（88％，590mL）溶液与氯化钾（34.2g，459mmol）的水溶液（177mL）加入到75℃下。立即形成浓稠的白色沉淀。将反应混合物在仍然温热的情况下抽滤，并用水（200mL）和EtOAc（200mL）洗涤固体，然后在室温下真空干燥，得到二苯基氯化碘盐（10.0g，84％）。

应用^[1]

二苯基氯化碘盐可用于制备二苯基碘化硝酸钾。具体步骤如下：在95℃下将二苯基氯化碘盐（15.0g，47.7mmol）的去离子水（666mL）悬浮液与硝酸银（16.7g，98.3mmol）在热去离子水中的溶液剧烈搅拌。将反应混合物与硝酸钠（222g，2610mmol）在热去离子水（260mL）中的溶液处理，并在95℃下继续搅拌0.5小时。将反应混合物冷却至5-10℃（冰水浴）并通过鲨鱼皮抽滤。将滤饼悬浮在去离子水（2.67L）中，然后在95℃下加热0.5小时。将热的反应混合物通过鲨鱼皮抽滤以除去氯化银，并用硝酸钠（129g）处理热滤液（澄清和无色）。二苯基硝酸碘盐立即从溶液中沉淀出来并通过抽滤收集。将固体在45-50℃下真空干燥，得到二苯基碘化硝酸钾（15.6g，96％）。

主要参考资料

[1] WO2015157145  ODONIUM ANALOGS AS INHIBITORS OF NADPH OXIDASES AND OTHER FLAVIN DEHYDROGENASES; FORMULATIONS THEREOF; AND USES THEREOF