如何制备高挂草提取物中的苔色酸? ¹

苔色酸是一种二羟基苯甲酸衍生物，具有医药合成中间体的作用。

制备方法

以下是制备高挂草提取物中苔色酸的步骤：

1) 将粉碎后的高挂草药材(过20-80目筛)加入60～98％的工业乙醇或甲醇，进行冷浸、超声或微波提取。提取时间为30分钟至7天，料液比为1：1～1：10。

2) 将高挂草药材提取液过滤，减压回收得到总提物。然后加水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，再减压回收得到石油醚部分、乙酸乙酯部分和正丁醇部分。

3) 对乙酸乙酯部分进行反复硅胶柱层析，使用不同的溶剂体系进行分离。通过石油醚：丙酮(30：1)、氯仿：丙酮(20：1)、氯仿：甲醇(6：1)薄层制备等方法，分别得到化合物(1)至化合物(10)。

4) 使用多种光谱及波谱技术(IR，UV，HR-ESIMS，EI-MS，1D/2DNMR)对纯化得到的化合物进行结构鉴定。经过分析，确认得到了8个酚酸类化合物和2个甾体类化合物，分别为4-甲基-2，6-二羟基苯甲醛(1)、β-苔黑酚酸甲酯(2)、(+)-松萝酸(3)和(-)-松萝酸(4)、5α，8α-过氧麦角多甾-6，22E-二烯-3β醇(5)、5α，8α-过氧麦角多甾-6，9(11)，22E-三烯-3β醇(6)、苔色酸(7)、苔色酸甲酯(8)、苔色酸乙酯(9)、茶渍酸(10)。这些结果是可靠的。

主要参考资料

[1] CN200710307291.9 高挂草提取物的制备方法