如何制备2，5-二羟基苯甲酸甲酯? ¹

背景及概述

醋酸氟卡尼是一种用于治疗症状性持续性室性心动过速（VT）的药物。氟卡尼也可用于药理心脏复律。本文简述了2，5-二羟基苯甲酸甲酯的合成工艺。

应用

2，5-二羟基苯甲酸甲酯是一种重要的医药化工中间体，广泛应用于保健品、食品添加剂和原料药等领域。

制备

为了满足市场需求，建立一个高效、低能耗、低成本的2，5-二羟基苯甲酸甲酯合成工艺非常重要。本文以2，5-二羟基苯甲酸为原料，通过酯化反应制备2，5-二羟基苯甲酸甲酯。

图1 2，5-二羟基苯甲酸甲酯的合成反应式

实验操作：

在100L的玻璃反应釜中加入80L甲醇，搅拌下加入800g对甲基苯磺酸，5kg的2，5-二羟基苯甲酸，加热回流 4h，TLC检测原料点消失，减压蒸出溶剂，加入10L 乙酸乙酯溶解，分两次加入20L饱和NaHCO3溶液中和过量的酸，再用10L清水洗涤有机相，水相合并加入10L乙酸乙酯萃取四次，合并有机相，减压浓缩干溶剂得到白色固体，用5%的甲醇 20L 重结晶，得到2，5-二羟基苯甲酸甲酯49kg，收率90.7%。

参考文献

[1]Yan, Yan; Qin, Bo; Shu, Yingying; Chen, Xiuying; Yip, Yeow Kwan; Zhang, Dawei; Su, Haibin; Zeng, Huaqiang Organic Letters, 2009 , vol. 11, # 6 p. 1201 - 1204.