如何制备5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶? ¹

5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶是一种有机中间体，可以通过与NaNO2反应制备得到。

制备方法

将市售的6-氨基嘧啶-2,4-二胺悬浮在水中，并加入冰醋酸。在冰水浴中冷却后，滴加NaNO2溶液。形成粉红色沉淀。将混合物在室温下搅拌15分钟，然后滤出沉淀并用水、丙酮和乙醚洗涤，最后真空干燥得到5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶，为紫色固体。

应用

应用一

CN201710172907.X报道了一种氨苯蝶啶的制备方法，包括向缩合反应釜中加入5-亚硝基-2，4，6-三氨基嘧啶和苯乙腈，加入非质子极性溶剂在搅拌条件下加入碱性催化剂，升温至50-120℃保温3-10h后冷却至0-50℃，过滤得氨苯蝶啶粗品，粗品采用非质子极性溶剂精制、洗涤即得终产品氨苯蝶啶。

应用二

CN202110358330.8报道了一种改进了的氨苯蝶啶自中间体至氨苯蝶啶成品的合成方法：以盐酸胍为起始物料制备5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶，包含如下步骤：(1)在反应釜中依次加入水和丙二睛，搅拌25min溶解后，开启氮气保护，20℃下加入亚硝酸钠饱水溶液，同时滴加8％HCl调节pH3～4，待亚硝酸钠水溶液滴加完毕后，在18℃，保温2.5h；(2)向(1)中加入盐酸胍固体，搅拌30min；加入NaCO3固体调节pH9～10。这种方法降低了氨苯蝶啶中间体的合成风险，减少了精制过程中的废水生成，有利于安全生产和节能减排。

参考文献

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 57(23), 10080-10100; 2014

[2] CN201710172907.X一种氨苯蝶啶的制备方法

[3] CN202110358330.8一种氨苯蝶啶中间体的合成方法