烯丙基溴的合成方法及含量检测？ ¹

背景及概述^[1]

烯丙基溴是一种常用于有机合成的化合物。它可以通过丙烯溴化法或丙烯醇与氢溴酸反应的方法进行合成。

制备^[1]

制备烯丙基溴的方法是在搅拌状态下将丙烯醇、硫酸和溴化亚铁加入浓度为48％的氢溴酸中，进行保温反应。反应完成后，分离有机层并进行水洗，最后通过精馏得到烯丙基溴成品。

该合成方法的烯丙基溴收率可达97.9％。

含量检测^[2]

一种适用于检测罗库溴铵原料或其注射液中烯丙基溴含量的方法如下：

色谱条件：色谱柱为Agilent，尺寸为150×4.6mm，粒径为3μm；柱温为35℃；流速为1.0mL/min；检测波长为210nm；梯度：0~20min，流动相A：B=70%：30%；25~30min，流动相A：B=50%：50%；35~50min，流动相A：B=70%：30%。

首先准备流动相A和B，然后进行仪器系统平衡。接着制备烯丙基溴对照品溶液和供试品溶液，最后通过高效液相色谱仪进行检测。

检测结果显示，烯丙基溴的含量符合规定（≤20ppm）。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010261825.0 一种生产烯丙基溴的方法

[2] [中国发明] CN201710248626.8 一种检测罗库溴铵或其注射液中烯丙基溴含量的方法