正构烷烃是柴油、低温改进以及环保液体燃料组合物的重要组成部分,同时在地质、原油、大气颗粒物以及有机物等分析领域也具有重要作用。正十九烷是一种有机化合物,化学式为C19H40,室温下为固体。它可以用于有机合成和作为色谱分析标准物。
图1 正十九烷性状图
本文介绍了一种一次性制备正十九烷的方法。首先准备溴代烷和金属钠作为原料。将溴代烷混合液和金属钠放入反应釜中,搅拌升温至80℃,然后保持在120~140℃的温度下,加入余下的原料,控制温度在140~160℃下恒温2小时。接着依次加入乙醇和水,将有机物分离并用水洗至中性,然后用无水硫酸镁干燥,最后通过水馏柱收集成品正十九烷。这种方法改变了原材料碳链相差不少于3个的瓶颈,提高了生产效率[1]。
将溴代正庚烷和溴代正十二烷混合均匀,形成溴代烷混合液。称取金属钠并将其切成小细条备用。将溴代烷混合液和金属钠放入反应釜中,搅拌升温至80℃,然后撤去热源,依靠反应加热并保持在120℃,不断地滴加剩余溴代烷混合液,并加入金属钠,保持微回流状,加料完毕后,控制温度在160℃,恒温2小时。依次加入乙醇和水,分离有机物,用无水硫酸镁干燥后,蒸馏收集260~280℃的馏分。将馏分用浓硫酸钾洗涤至酸层浅黄色,然后用水洗有机相至中性,干燥,通过分馏柱收集98%的正十九烷,所得正构烷烃含量均达96%~98%。其中,正庚烷与溴代正癸烷的摩尔比为1∶1。反应釜是由搅拌器、分液漏斗以及回流冷凝器组成的三口瓶。强氧化剂可以使用浓硫酸或酸性高锰酸钾。
[1]Acta Chimica Hungarica, , vol. 126, # 3 p. 409 - 422