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如何制备2,4,5-三氟苄氯? 1

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2,4,5-三氟苄氯是合成治疗糖尿病新药的关键中间体。现有技术中,制备2,4,5-三氟苄氯的方法存在一些缺陷,如收率低、经济性不高、环境不友好等。

为了克服这些缺陷,本发明采用了一种新的制备方法。该方法使用氯化钠或氯化钾与酸的混合物作为氯化剂,具有工艺流程简单、经济环保、反应条件温和、后处理简便、产物纯度高、收率大幅度提高等特点。

具体制备方法如下:

  1. 在250ml的四口反应瓶中加入98%硫酸100ml,降温到20°C。
  2. 加入多聚甲醛21.3g (相当于单体甲醛0.71mo1)和氯化钠44.8g (0.766mol)。
  3. 最后加入1,2,4-三氟苯50.8g (0.385mol),加毕后,在40°C保温反应10小时。
  4. 将反应液倒入冰水中,搅拌30min,分出有机层,洗至中性,干燥后减压蒸馏再精馏,得到2,4,5-三氟苄氯58.8g,含量99.8%,收率84.7%。

通过本发明的制备方法,可以得到纯度大于99.8%的2,4,5-三氟苄氯。该方法使用的原料廉价易得,反应条件温和,经济环保,易于实现工业化。同时,产品纯度高,收率也较高,完全符合作为药物中间体的使用要求。

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