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核磁确定顺反比具体怎么操作呢?

最近在做炔烃的双官能团化,产物是已知化合物,顺反构象的产物极性差异挺大,过柱子就能分开,但顺式产物产量特别少每次可能1~2mg,打核磁耗时长很麻烦。看到不少文献用核磁确定顺反比,其中一些顺反的核磁数据都给了,另一些只给了一种构象的核磁谱图和数据。到底怎么操作才方便而且审稿人认可呢?

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共5个回答
化学位移

这是常规操作,对于已知产物你只要说是核磁确定顺反比例就行,一般都不要附图,找到顺反结构烯烃的一个氢,看看积分面积比值就是他们的含量比值

化学位移
我做是已知产物,化学位移当然可以判定。我的意思是在能过柱子分开顺反异构体,得到纯净谱图的情况下,能否只提供主产物的核磁数据和谱图。

感谢您的回复,我这个反应产物比较单纯,可以过柱子分开,可否直接根据质量判定比例,还是说需要提供反应液的核磁粗谱呢?
...
过柱子也可以,但不是麻烦吗,反应完,直接取一定量粗品,选干溶剂,加点氘代试剂直接核磁,也可以直接用氘代试剂做实验,直接大核磁,量少的话

这是常规操作,对于已知产物你只要说是核磁确定顺反比例就行,一般都不要附图,找到顺反结构烯烃的一个氢,看看积分面积比值就是他们的含量比值
感谢您的回复,我这个反应产物比较单纯,可以过柱子分开,可否直接根据质量判定比例,还是说需要提供反应液的核磁粗谱呢?

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