如何制备4-溴苯乙醇? ¹

背景及概述

4-溴苯乙醇是一种重要的化学中间体，用于合成腈苯唑类光谱杀菌剂。该杀菌剂广泛应用于防治香蕉树的叶斑病和桃树的褐腐病等。

制备方法

目前关于4-溴苯乙醇的制备方法报道较少。本文参照4-氯苯乙醇的制备方法进行研究。通过将4-溴苯乙酸经过酯化和还原两步反应制得。本研究对该工艺进行了改进，以4-溴苯乙酮为原料，采用Willgerodt-Kindler法制得4-溴苯乙酸，并对反应条件进行了优化。改进后的工艺总收率为65.8%。具体的合成反应式见下图：

图1 4-溴苯乙醇的合成反应式

实验操作：

首先，在100 ml三颈瓶中加入吗啉、对溴苯乙酮和硫粉，进行加热回流反应。然后，冷却至室温，加入乙酸乙酯，搅拌后过滤得到固体产物。

接下来，在200 ml三颈瓶中加入50%乙醇，加入前一步得到的产物和氢氧化钾，进行加热回流反应。冷却后，调节pH值并过滤得到白色固体。

最后，在200 ml三颈瓶中加入无水THF、硼氢化钠和前一步得到的产物，进行反应后减压蒸馏得到4-溴苯乙醇。

参考文献

WO 2006/135316 A1