化学学科工艺技术

急求NBS上溴反应活性太高上了多个溴，怎么抑制反应活性？

在做一个NBS上溴的反应，在噻吩的2位上溴
1.反应条件：避光，室温搅拌过夜，DMF作溶剂，加入1.02当量的NBS，得到了1溴代和2溴代的产物，产物比例是1:1.
2.反应条件：避光，冰浴搅拌过夜，DMF作溶剂，加入1.02当量的NBS，得到了1溴代和2溴代的产物，产物比例是10:1左右.
我要的产物是1溴代的，但是总是有2溴代的产物生成，还有一部分没有上去溴的。
我是直接把NBS的固体加进去的，滴加会不会好一些？

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共6个回答

时岫，给排水工程师 2021-03-31回答

印象里可以用丁基锂拔氢，然后滴加溴，具体步骤建议搜一下

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怯度，化工研发 2021-03-31回答

低温可以使用冷却循环泵，可以定好温度，-30度过夜也没问题，国产仪器也不贵，至少比IPhone便宜。

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绿里尐女，储运巡检员 2021-03-31回答

那你加0.9的NBS，让原料生物剩余一点

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岁月_，化工研发 2021-03-31回答

其实，你自己的实验，已经给出了方向

那就是，低温，长时间

以这个前提，再看看物料配比，主要是残留原料，以及原料，产物，副产物三者的关系，平衡

如此，可以在更低一点的温度下进行反应，反应时，取样检测反应情况，在原料消失时，用亚硫酸钠淬灭溴

另外，也可以加大溶剂量让反应均匀平缓，这一点要与温度，时间匹配

再，看看哪个易分离，或者不影响，比如，配比低原料残留多，反之则副产物多，这些都可以用物料配比控制

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井妹妹，化工研发 2021-03-31回答

干燥THF做溶剂，冰浴下分批加入NBS，隔几分钟加一部分，最好观察温度是否剧烈升高，噻吩5位肯定是优先上去的，控制好你加料速度，反应应该可以做的很干净

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