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依托考昔成盐纯化?

各位朋友,我在实验苦苦按照文献合成依托考昔,其中用到甲磺酸成盐纯化,我试了多种溶剂,如异丙醇,乙酸乙酯等得到都是浆糊,做的快憔悴了,请朋友们伸出友爱之手,点拔一下,粗品成甲磺酸盐如何操作,不胜感激。。。。
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共5个回答
试试乙腈和水的混合溶剂
为何一定要成盐精制,既然不好成盐,就不去成盐。这个项目,不用成盐,才用常规的精制方法就可以。具体的精制方法,只有你自己去摸索,我就不能多说老。
你这种情况一般是游离碱纯度不够
依托考昔粗品的纯化:用一般的重结晶方法可以除掉氮氧化物和亚砜的杂质,但是有一杂质是不容易除掉的。用成盐的方法纯化可以很好地将上述三种杂质的含量均降低到0.1%以下。你可以继续优化一些成盐反应的溶剂和反应条件(反应温度等)肯定会得到固体的。
结合朋友wuyanhua0422的经验那更简单了,先对依托考昔重结晶,然后再成盐,肯定没问题
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