引言:
N-(3-氨丙基)吗啉是一种重要的化学试剂,广泛应用于药物合成和材料科学中。合成这种化合物需要精确的反应条件和步骤。
简介:
N-(3-氨丙基)吗啉(简称氨丙基吗啉,APM)主要是一种重要的化工原料及医药中间体,常温下为无色透明液体,且有刺激性氨味,熔点为-15℃,常压沸点为202℃,相对密度0.999(20℃),能与水、酒精、苯、氯仿、冰醋酸等任意混合,遇高温明火和强氧化剂有引起燃烧的危险。N-(3-氨丙基)吗啉的结构如下:
N-(3-氨丙基)吗啉是一种关键的医药中间体,主要用于合成抗抑郁药物的关键成分。在国际上,它不仅用于医药合成,还广泛应用于制造高性能润滑油的粘温性能改进剂、聚氨酯树脂的固化剂和催化剂,以及特殊季铵盐等,因此它是一种重要的精细化学品。
合成:
(1)实验原理
吗啉与丙烯腈首先进行加成反应,生成吗啉基丙腈。未反应的吗啉通过减压精馏方法去除,从而获得纯净的吗啉基丙腈。由于此反应在较低温度下进行,因此副反应几乎可以忽略。接着,在适当的催化剂和助催化剂的作用下,吗啉基丙腈在特定的压力和温度条件下进行催化加氢反应,最终通过减压精馏得到所需产品。
(2)实验方法
安装好四口瓶及搅拌反应的装置,先将吗啉加入到四口瓶内,调节水浴温度为30~50℃。搅拌下,将精制过的丙烯腈通过恒压滴液漏斗滴加至四口瓶中,注意滴加速度,避免冲温,该温度下反应3~6h结束;上述加成产物加入到真空精馏塔内,在压力(-0.095~ -0.092)MPa下,收集塔顶温度105℃以下馏分(主要为吗啉,可循环使用),釜液为中间产物吗啉基丙腈,去催化加氢。
将精制后的吗啉基丙腈、催化剂和助催化剂依次加入高压反应釜,并启动搅拌系统。经过氮气置换后,引入氢气,并通过稳压调节阀将压力控制在2.0至6.0 MPa之间。保持反应温度在130至230℃范围内,反应时间为2.5至7.5小时。反应完成后,使用真空精馏装置在真空度为-0.098至-0.095 MPa的条件下,收集塔顶温度为129至132℃的馏分产品。
参考:
[1]刘宇,刘辉,盛光,等.N-氨丙基吗啉合成研究[J].化工科技,2015,23(01):42-45.DOI:10.16664/j.cnki.issn1008-0511.2015.01.008